2016—2018年12种植物性饲料原料中玉米赤霉烯酮和呕吐毒素污染调查分析

黄志伟、刘利晓、李洪波、冯 晋

(驻马店市兽药饲料(动物产品)质量检验监测中心，河南 驻马店 463000)

霉菌毒素主要是指霉菌在其所污染的食品中产生的有毒代谢产物，它们可通过饲料或食品进入动物或人体内，引起动物或人的急性或慢性毒性，损害机体的肝脏、肾脏、神经组织、造血组织及皮肤组织等。

世界上每次年大约有25%谷物遭受各种霉菌污染，因污染程度不同，不同地区差距很大。中国动保协会调查统计表明，在养殖过程中，经常遇到育肥猪生长速度缓慢、母猪假发情、哺乳仔猪拉稀、蛋鸡产蛋率下降、奶质不符合要求等。这一系列的问题，都和我们所用的饲料原料有关，究其原因，主要是霉菌毒素惹的祸。

通过检测饲料原料中2种霉菌毒素反映当前饲料原料受霉菌毒素污染的程度和特点，从而为饲料生产和质量控制提供参考依据。

1 材料与方法

1.1 样品采集情况

2016—2018年对122家饲料企业采集386份植物性饲料原料样品，包括玉米、小麸皮、豆粕、玉米蛋白粉、膨化大豆粉、花生粕、米糠粕、喷浆玉米皮、次粉、DDGS、玉米胚粕和棉籽粕共12种。原料样品均在饲料企业原料库中随机抽取，采样工具均为一次性用具，清洁干燥无污染，原料样品的储存条件清洁干燥，避免各环节因操作不当可能对样品造成的霉菌毒素交叉污染。

1.2 仪器与设备

CT293粉样磨、KJELTEC1093粉样磨,丹麦福斯分析仪器公司；AG135电子天平、AB265-S电子天平,梅特勒-托利多仪器有限公司；Z323K台式高速冷冻离心机，德国Hermle；sigma3-30k高速冷冻离心机，德国Sigma；Waters2695高效液相色谱仪，美国Waters公司；UPLC-XEVO TQ-S液相色谱-质谱联用仪，美国Waters公司。

1.3 检测方法

1.3.1玉米赤霉烯酮

采用NY/T 2071—2011《饲料中黄曲霉毒素、玉米赤霉烯酮和T-2毒素的测定 液相色谱-串联质谱法》[1]和GB/T 28716—2012《饲料中玉米赤霉烯酮的测定 免疫亲和柱净化-高效液相色谱法》[2]测定。

1.3.2呕吐毒素

采用GB/T 30956—2014《饲料中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定 免疫亲和柱净化-高效液相色谱法》[3]测定。

1.4 检测程序

玉米赤霉烯酮采用液相色谱-串联质谱法定性，高效液相色谱法定量；呕吐毒素采用高效液相色谱法定量。

1.5 霉菌毒素限量规定

依据GB 13078—2017《饲料卫生标准》[4]进行分析判定。

2 结果

玉米赤霉烯酮2016—2018年的检出率分别是38.7%、59.0%、47.1%；超标率分别是0%、2.7%、0%；合格率分别是100%、97.2%、100%。呕吐毒素2016—2018年的检出率分别是27.0%、14.5%、55.3%；超标率分别是3.8%、0%、0%；合格率分别是96.1%、100%、100%。

玉米赤霉烯酮、呕吐毒素最大检测值分别为1.05、5.4 mg/kg。其检测结果详见表1。

玉米及其加工产品、小麦及其加工产品、饼粕类和其它原料共4类原料中，玉米赤霉烯酮检出率、超标率最高的是玉米及其加工产品，检出率、超标率分别是70.9%、1.8%；呕吐毒素检出率、超标率最高的是小麦及其加工产品，检出率、超标率分别是81.3%、10.1%。其检测结果详见表2。

玉米赤霉烯酮在12种饲料原料中检出11种，超标1种。DDGS、玉米蛋白粉、喷浆玉米皮、玉米胚粕、次粉、小麦麸、米糠粕、膨化大豆粉、玉米、豆粕、棉籽粕中玉米赤霉烯酮检出率分别为91.8%、89.6%、82.8%、63.3%、62.5%、44.4%、37.9%、25.9%、22.5%、20%、18.7%；玉米蛋白粉超标率为10.3%；花生粕未检出。其检测结果详见表3。

呕吐毒素在12种饲料原料中检出9种，超标1种。次粉、DDGS、小麦麸、喷浆玉米皮、玉米胚粕、玉米蛋白粉、玉米、棉籽粕、豆粕中呕吐毒素检出率分别为90.6%、86.4%、70.3%、34.2%、33.3%、31.0%、19.3%、18.7%、3.6%；次粉超标率为18.7%；膨化大豆粉、花生粕、米糠粕未检出。其检测结果详见表4。

3 分析

3.1 原料中玉米赤霉烯酮和呕吐毒素污染情况

玉米及其加工产品、小麦及其加工产品、饼粕类和其它原料共4类原料均受到霉菌毒素污染。其中玉米赤霉烯酮、呕吐毒素污染率最高的分别是玉米及其加工产品、小麦及其加工产品；玉米赤霉烯酮、呕吐毒素污染率最低的分别是饼粕类、膨化大豆粉，且均未超标；玉米及其加工产品中的玉米赤霉烯酮和小麦及其加工产品的呕吐毒素有检出超标情况。

3.2污染的原料

一是DDGS中玉米赤霉烯酮污染率达91.8%。DDGS、玉米蛋白粉、喷浆玉米皮、玉米胚粕、次粉5种原料中玉米赤霉烯酮污染率在60%以上。二是次粉中呕吐毒素污染率最高90.6%。次粉、DDGS、小麦麸、喷浆玉米皮3种原料中呕吐毒素污染率在70%以上。

3.3 超标的原料

3份玉米蛋白粉中玉米赤霉烯酮超标，6份次粉中呕吐毒素超标。

3.4 未污染的原料

一是玉米赤霉烯酮在花生粕中未检出。二是呕吐毒素在3种原料未检出，分别是膨化大豆粉、花生粕、米糠粕。

表1 2种饲料原料超标检测结果表

表2 各大类原料中霉菌毒素检测结果分析表

表3 12种386份原料中玉米赤霉烯酮检测结果分析表

表4 12种386份原料中呕吐毒素检测结果分析表

4 结论

对此次调查结果分析，2种毒素的污染率有上升趋势，呕吐毒素较明显，但超标率低，呈下降趋势。这说明近几年饲料企业对霉菌毒素的危害有所认识并采取了一定的质量控制及防霉脱毒措施，收到一定成效。但污染率上升，说明对霉菌毒素污染带来的危害还未足够重视。

我国植物性饲料原料普遍受到霉菌毒素污染，其存在多种毒素同时污染的现象。同时各种、各类原料中也有不同的污染特点，比如玉米类原料中ZEN的污染情况较为严重，小麦类原料中DON的污染情况较为严重。饲料企业可根据各类原料污染的不同特点，找出相应的防霉工作的重点。最切实可行的方法就是控制原料质量，在饲料产品中使用防霉、脱霉剂。

5 控制建议

一是采取源头控制，饲料企业应严把原料进口关，供货前要求供应商提供霉菌毒素检测报告。进厂前品控部门要对原料中的霉菌毒素批批检测，发现问题及时处理。二是增强饲料企业品控部门霉菌毒素筛查检测能力，加强检测仪器设备和人员检测能力配套建设。三是做好原料仓库建设维护，保持仓库通风、阴凉、干燥，严格控制温湿度，改善储存条件，降低霉菌毒素的污染风险。四是加强对饲料生产环节的管理监控，保持生产区清洁干燥，不留卫生死角，减少霉菌毒素污染风险。五是生产结束后，要求车间生产人员按规定清理设备，防止交叉污染。六是做好饲料产品出厂质量管理，对霉菌毒素等指标进行筛查检测，发现问题及时处理，防止不合格产品流入市场。