亚硫酸钠浸取-电感耦合等离子体光谱法测定硫物相分析中的自然硫

2020-07-08霍成玉何媛媛马龙王洪桂

辽宁化工 2020年6期

霍成玉，何媛媛，马龙，王洪桂

（青海省地质矿产测试应用中心，青海西宁 810000）

硫在自然界中分布面积极广，其存在的状态有自然硫、硫化物硫以及硫酸盐硫共三类矿物，但分布占多数的是硫化物硫和硫酸盐硫，自然硫的矿物分布较少。硫化物硫的矿物中主要有闪锌矿、黄铁矿、辉铜矿、方铅矿等等。硫酸盐的硫矿石中，主要有重晶石、石膏、芒硝、天青石、明矾石、苦土石等[1]。

自然硫是一种斜方晶锡的a硫，分子式为S8,一般都为火山作用下形成的硫或者是沉积作用下形成的硫。分布在地壳的最上部分以及其表部。在常态下自然硫呈黄色、棕黄色，含有杂质的时候呈有红色、黄色、黑色。条痕呈现为淡黄色或者白色

硫物相分析中自然硫的测试一般采用碘量法[2-4]，即用亚硫酸钠作溶剂浸取完全后，取适量溶液加入少量40%甲醛溶液，用乙酸酸化后用淀粉溶液作为指示剂，用0.05 mol/L 碘的标准溶液进行滴定。此方法虽然为国内经典方法，但是用容量法进行滴定测试过程比较繁琐，使用时间比较长，而且亚硫酸钠的用量控制不好会造成滴定终点不太稳定[5]。同时分析过程中用到的甲醛试剂是剧毒物，对人体会有一定的伤害，所以采用电感耦合等离子体光谱仪会简便快速地分析测试硫物相中的自然硫。

1 实验部分

除非另有说明，在以下分析实验用水仅使用去离子水。

1.1 仪器名称与试剂

电感耦合等离子体发射光谱仪（赛默飞世尔科技）；

氩气（纯度99.9%）；

盐酸（ρ=1.19 g/mL）；

亚硫酸钠（分析纯）；

实验用水均为去离子水。

1.2 仪器的工作条件

仪器的测量条件及工作参数见表1。

表1 iCAP6300 型电杆耦合等离子体发射光谱仪工作参数

1.3 硫化物（S2-）标准溶液配制

称取7.490 5 g 硫化钠（Na2S·9H2O；Mr=240.18）于200 mL 烧杯中，用新煮沸冷却的水溶解后，移入1 000 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。得ρ（S2-）=1 mg/mL 标准工作液，现用现标定。

1.4 试样处理

准确在电子天平上称取1g 试样（精确到0.000 1），放置于250 mL 烧杯中，加入去离子水50 mL，再加入20 g 亚硫酸钠，用玻璃棒搅匀使其充分接触，放电热板上煮沸并沸水浴保持2 h （期间要补加适量的去离子水保持溶液的体积不发生改变）。取下，冷却，移入250 mL 的容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀并静置待用。

取5 mL 上述稀释好的清液至25 mL 比色管中，加入（1+1）盐酸5 mL 摇匀。

1.5 工作曲线绘制

取ρ（S2-）=1 mg/mL（A）标准工作液100 mL到1 000 mL，得ρ（S2-）=100 μg/mL 工作液。按此工作液绘制工作曲线，分别制备0.00、0.01、0.10、1.0、10.0、100、200μg/mL 曲线点，得0.000%、0.0003%、0.0025%、0.025%、0.25%、2.50%、5.00%。