ICP-OES法测定不同地区天麻中8种无机元素

刘朋宇，耿鑫，纪宏，杨翰南

（沈阳市食品药品检验所，辽宁 沈阳 110136）

天麻，学名Gastrodiaelata Bl.，属兰科、天麻属腐生草本植物。天麻是名贵中药材之一，其入药历史长达千年之久，具有息风止痉，平抑肝阳，祛风通络的功效，主治肝风内动，惊痫抽搐，眩晕，头痛，肢体麻木，手足不遂，风湿痹痛等[1]。在古医书《神农本草经》[2]和《本草纲目》[3]里，也有记载：天麻“除百病益寿延年”。天麻分布于中国吉林、辽宁、内蒙古、河北、山西、陕西、甘肃、江苏、安徽、浙江、江西、台湾、河南、湖北、湖南、四川、贵州、云南和西藏[4]。生于疏林下，林中空地、林缘，灌丛边缘，尼泊尔、不丹、印度、日本、朝鲜半岛至西伯利亚等也有分布。

天麻因其较高的药用价值，一直备受关注。近来，随着人们生活水平的提高，天麻已不局限于入药，逐渐成为药食同源的保健食品。人工栽培技术的发展，使得新鲜天麻逐渐走上了人们的餐桌。而对天麻中营养元素的分析，有利于更好的认识和发现天麻的价值，并且，也可为天麻的药用和价值研究提供一定的理论依据。

目前，对无机元素的分析方法主要有原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）法和电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法等[5,6]，本文采用微波消解法对不同产地天麻进行前处理，电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）法，测定天麻中Na，K，Ca，Mg，Zn，Fe，Cu，Mn 8 种无机元素含量，实验表明，该方法快捷，准确，简便，不同产地天麻中元素含量有一定差异。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

美国PE 公司Optima 8300 型电感耦合等离子体发射光谱仪，美国CEM 公司MARS-6 微波消解仪，仪器条件见表1、表2。德国赛多利斯arium Pro VF超纯水机，提供实验用超纯水。

表1 电感耦合等离子体发射光谱仪工作条件

表2 微波消解仪工作条件

Na，K，Ca，Mg，Zn，Fe，Cu，Mn 标准溶液（1 000 μg·mL-1），国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院。使用时逐级稀释，0～4 ℃保存1 个月。

德国默克65%分析纯HNO3。

1.2 样品处理

准确称取粉碎后的天麻样品0.5 g 左右（精确至0.001 g）于微波消解罐内，加入8 mL 硝酸，于100 ℃电热板预消解1 h，冷却后旋紧罐盖，按照微波消解仪标准操作步骤进行消解。冷却后取出，缓慢打开罐盖，在电热板于160 ℃赶酸至0.5～1.0 mL 左右。消解罐放冷后，将消化液转移至10 mL 容量瓶中，用少量水洗涤消解罐2～3 次，合并洗涤液，用水定容至刻度，混匀备用。同时做试剂空白试验。

2 结果与讨论

2.1 分析线的选择

在ICP-OES 分析中，待测元素的分析谱线应具有较高的灵敏度，以消除光谱干扰。根据电感耦合等离子体发射光谱仪推荐波长，以及背景等效浓度、信噪比、强度等相关参数，对Na，K，Ca，Mg，Zn，Fe，Cu，Mn 种待测元素的谱线进行初选，确定各待测元素的分析线。本实验所选8 种待测元素分析线分别为：K 766.490 nm，Na 589.592 nm，Ca 317.933 nm，Mg 285.213 nm，Fe 238.204 nm，Zn 206.200 nm，Cu 327.393 nm，Mn 257.610 nm。

2.2 线性回归方程、相关系数、线性范围及检出限

在上述最佳仪器和试验条件下，测定钾、钠、镁、钙、铁、锰、铜、锌8 种待测元素的工作曲线，得出线性回归方程、相关系数。方法检出限以相同前处理方法制备空白试样溶液 11 份，测定浓度，根据检出限计算方法LOD=3 sd/b，以仪器响应值的3 倍标准偏差除以工作曲线斜率，固体样品再以0.5 g 定容至25 mL，计算方法检出限。方法检出限均满足GB 5009.268-2016《食品安全国家标准食品中多元素的测定》[7]中规定的检出限，为更加严谨，采用方法规定的检出限。各元素线性回归方程、相关系数、线性范围及检出限见表3。

表3 相关系数、线性范围、检出限

2.3 样品分析

本方法对6 个地区天麻进行检测，测定结果见表4。表4结果显示，不同地区天麻中Na，K，Ca，Mg，Zn，Fe，Cu，Mn 8 种元素含量存在一定差异，其中，Na、Ca、Mg、Fe、Zn、Mn 差异较大。其中，Zn 差异最大，亳州天麻Zn 含量627 mg/kg，湖北天麻Zn 含量只有4.86 mg/kg，相差约130 倍；Na 含量，亳州天麻Na 含量2 162 mg/kg，而河南天麻中Na 含量为52.2 mg/kg，相差约40 倍；Ca、Mg、Fe、Mn含量差异相比不大。而K 和Cu 含量趋于一致，不同地区天麻中K 含量在10 000 mg/kg 左右，Cu 含量在3～4 mg/kg 左右。

表4 不同地区天麻中元素含量 mg/kg

3 结 论

从本文可以看出，应用电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）法测定不同地区天麻中Na，K，Ca，Mg，Zn，Fe，Cu，Mn 8 种元素的含量，简便、快速、准确。不同地区天麻中元素含量差异较大，其中Zn 和Na 差异最大，Zn 差异可达130 倍左右，K 和Cu 含量趋于一致。天麻中Na 等8 种元素含量较高，具有一定营养价值。