电感耦合等离子发射光谱法测定土壤中的硫含量

郭颖超

（承德华勘五一四地矿测试研究有限公司 承德 067000）

对所有的生物来说，硫都是一种重要的必不可少的元素，它是多种氨基酸的组成部分，由此是大多数蛋白质的组成部分。在农业生产中的重要作用仅次于氮、磷、钾元素。硫与土壤环境、肥力、植物生长和地球变化有着密切联系。它主要被用在肥料中，也广泛地被用在润滑剂、杀虫剂和抗真菌剂中。研究一种能够快速、准确的测定土壤中硫元素含量对于土地质量调查活动具有十分重要的指导意义。

1 实验部分

1.1 仪器设备

电感耦合等离子体发射光谱仪iCAP7400 型，美国Thermo Fisher 公司。

电子天平BT124S 型，北京赛多利斯仪器有限公司。

数显恒温水箱HH-420 型，金坛市城东新瑞仪器厂。

1.2 试剂与材料

盐酸优级纯，硝酸优级纯，实验用水为高纯水；

硫标准储备溶液：ρ=1000μg/mL；

硫标准溶液：ρ=100μg/mL，移取10.0ml硫标准储备溶液（ρ=1000μg/mL）于100ml 容量瓶中，用20%王水稀释至刻度，摇匀。

硫标准曲线的配制：分别移取ρ=100μg/mL 的硫标准工作溶液0.0ml、2.0ml、5.0ml，移取ρ=1000μg/mL硫标准工作溶液1.0ml、2.0ml 于100ml 容量瓶中，用20%的王水稀释至刻度，摇匀。即得到浓度为0.0μg/mL、2.0μg/mL、5.0μg/mL、10μg/mL、20μg/mL 的硫标准曲线系列。

1.3 样品前处理

取风干后的土壤试样，粒径应小于80μm。试样在105℃烘箱中烘2h，装入磨口玻璃瓶或塑料瓶中。称取试样0.2500g(精确至0.0001g)于25ml 的聚四氟乙烯比色管中，少量用水润湿，加入10ml(1+1)王水，盖上盖后，置于100℃（±2℃）沸水中，加热，不时摇动3 次。待加热60min 后，取出，冷却，定容至25ml，摇匀，静置过夜，待测。

1.4 仪器工作条件

按仪器操作说明书规定条件启动仪器，仪器点火后至少稳定30min，进行工作条件的最佳化调整。电感耦合等离子体发射光谱仪参考工作条件如表1所示。

表1 电感耦合等离子体发射光谱仪参考工作条件

2 结果与讨论

2.1 王水用量的选择

选取5 种土壤国家一级标准物质，通过加入（1+1）王水的量分别为5.0ml，10ml，15ml，对比测试结果和标准物质的LogC如表2所示：

表2 王水用量实验 μg/g

通过表2 的实验数据发现，加入（1+1）王水10.0ml 和15.0ml，溶出效果好，测定结果满足DZ/T 0258-2014的要求。从节省成本角度，选择10.0ml为最佳王水用量。

2.2 溶解样品时间的选择

选取5种土壤国家一级标准物质，通过溶样时间分别为40min，60min，80min，对比测试结果和标准物质的LogC如表3所示：

表3 溶解样品时间实验 μg/g

通过表3 的实验数据发现，溶样时间分别为60min 和80min，测试结果较好，测定结果满足DZ/T 0258-2014 的要求。考虑生产效率和生产成本选择60min为溶样时间。

2.3 方法检出限

按照1.3 的前处理步骤进行12 个样品空白并测定，测试结果和方法检出限如表4所示：

表4 方法的检出限 μg/g

计算得到该方法的检出限为：30.0μg/g。

2.4 方法精密度和准确度实验

选取5种土壤国家一级标准物质，每个标准物质进行7次分析测试，测定方法的精密度和准确度如表5所示：

由表5 数据分析，该方法的精密度均小于10%，准确度均小于0.1，满足《多目标区域地球化学调查规范（1:250000）》（DZ/T 0258-2014）要求。

表5 方法的精密度和准确度 μg/g

3 结论

通过以上实验数据，我们研究出了一种操作步骤简单、快速，实验结果准确、可靠的测定土壤中硫元素含量的测试方法。该方法测定结果满足《多目标区域地球化学调查规范（1:250000）》（DZ/T 0258-2014）要求，可以推广到更多的实验室应用。