用原子吸收分光光度计测定土壤速效钾含量

安家琦 范鹏志 张钰 严松鸽

摘要：在施肥项目土壤化验工作中，土壤速效钾含量是其中的重要测定内容之一，测定结果的准确度对施肥活动具有十分重要的意义。结合目前全国速效钾的测定活动来看，原子吸收分光光度计是此类测量活动的常用设备。该文主要论述了原子吸收分光光度计测定土壤速效钾的测定方法、检测原理以及精密度与准确度控制等内容，以便正确使用原子吸收分光光度计、消除误差，提高土壤速效钾测定结果的可靠性与准确性。

关键词：土壤;速效钾;原子吸收分光光度计;土壤化验;元素测定

安家琦，范鹏志，张 钰，等. 用原子吸收分光光度计测定土壤速效钾含量[J]. 农业工程技术，2019，40（11）：46-47.

钾是作物营养三要素之一，根据钾的存在形态不同以及植物对钾的吸收能力不同，可以分为四种类型，分别为难溶性钾、缓效性钾、交换性钾以及水溶性钾，其中水溶性钾与交换性钾为速效钾，能够被作物有效吸收与利用。结合全国作物的种植情况来看，在土壤中速效钾的所占比例较低，通常含有钾的比例为1%-2%，其中80%-90%都是结构钾，缓效钾的含量仅仅只有2%-8%，速效钾的含量更低，仅占0.1%-2.0%。由此可见，开展土壤速效钾测量工作以及测定结果的精确度十分重要。

一、土壤速效钾的测定方法

结合全国土壤速效钾测定工作的开展情况来看，通常会使用M3浸提液或者ASI浸提剂联合中性乙酸铵。这些溶液与钾肥肥效以及植株吸钾有着一定的相关性，目前此方法一直被各施肥实验室采用。

在测定土壤浸提液当中的钾元素时，测定方法有比色法、重量法、火焰光度法、比浊法以及原子吸收分光光度法等。结合以往传统的测定方法来看，实验人员经常会采用容量法或者四苯硼钠重量法进行测定。但是，容量法与重量法的测定步骤十分复杂，测定时间较长，因此从应用火焰光度计以来，容量法与重量法便不被采用[1]。但是火焰光度计只能用于土壤钾、钠元素的测量。

随着近年来科学仪器的研究，逐渐普及了原子吸收分光光度计测定法。使用该仪器进行测定，不仅能够分析钾钠元素，还能够测定土壤当中的铁元素、镁元素、钙元素以及锌元素等。原子吸收分光光度计被广泛应用于化工、医药、食品以及农业等领域。

二、原子吸收分光光度计测定土壤速效钾

1、检测方法

（1）检测原理

在检测过程中，需要将钾空心阴极灯发出的光谱线通过钾试样溶液，在高温的状态下将其转化为自有原子的火焰，此时通过原子产生的吸收信号与待测钾元素的产生量成正比。但是原子吸收光谱法在测定钾元素的过程中，在灵敏吸收波长766.5 nm时较窄，但是在灵敏吸收波长769.9 nm较宽，因此可以使用次灵敏吸收波长在钾浓度较高的情况下测定。

（2）测量仪器以及相关工作条件

本次检测活动中使用的原子吸收分光光度计有钾空心阴极灯、TAS-986S。在测量过程中，钾空心阴极灯的灯电流为3 mA，狭缝长为0.4 nm，波长为766.5 nm。在此次检测活动中使用的燃气量为1700 mL/min[2]。

（3）检测试剂以及钾标准溶液系列浓度

根据原子吸收分光光度计测定土壤速效钾的实际情况来看，在本次测定工作中使用了乙酸铵荣毅仁、钾标准溶液以及钾标准系列溶液。其中乙酸铵溶液为1 mol/L，在制备过程中需要使用77.07 g的乙酸铵，将其融入到1 L水中，随后再使用氨水将溶液的pH值调节到7，使用水将溶液始终固定在1 L。

在准备钾标准溶液的过程中，直接购买国家钢铁材料测试中心的溶液。在制备钾标准系列溶液时，始终根据浙江省土壤钾含量制作钾标准系列溶液。在制备过程中，要吸取1000 μg/mL的钾标准溶液，将其分别放置在不同剂量的容量瓶当中，使用乙酸铵溶液定容，最终得出0 μg/mL、5 μg/mL、10 μg/mL、 15 μg/mL、20 μg/mL、25μg/mL的钾标准系列溶液[3]。

（4）土壤钾溶液的浸提与测定

首先需要称取一定量的土壤钾溶液风干样。材料需要使用2 mm孔径筛进行处理，将其放置到200 mL的塑料瓶当中，随后在塑料瓶中加入50 mL的乙酸铵溶液，盖紧塑料瓶的瓶口，均速摇匀，在温度20-25℃下振捣0.5 h，随后干过滤。所得滤液使用原子吸收分光光度计进行测定，一旦超过测定范围，便需要将滤液再次稀释，最后再进行上级测定，同时还需开展空白试验，确保检测结果的准确性。

（5）仪器准备

在测定之前，需要开展对光、检测元素波长校正、将能量调整到适宜范围以及设置燃气流量等工作。在对光过程中，要将燃烧器的位置以及高度等进行调节，将元素灯光点放置在燃烧器槽的中心位置，高度0-0.5 cm。完成对光后，要控制仪器开展寻峰工作，一旦寻峰结果大于0.3 nm，便需要利用系统汞灯进行校正。钾元素的波长通常情况下为766.5 nm，完成寻峰工作后，钾元素的波长应该处于766.2-766.8 nm之间。在测定工作中，不要频繁开展波长校正工作。

在完成上述两项工作之后，便需要对能量所需值以及负高压值进行调节，在此过程中要参考第二次浙江省土壤普查速效钾的含量，将最大能量值调节到80%比较合适。在执行点火动作后，仪器的能量会产生较大的变化。

在检测过程中不论是燃气流量设置过高还是过低，都会导致火焰燃烧时出现不稳定现象。通常在测定速效钾时，将测定气流设置在1600-1800 mL/min比较合适。

最后，需要检查进液管。在土壤速效钾检测过程中，一旦进液管堵塞，将会导致最终测定结果出现较大误差。在测定过程中也需要对进液管的畅通情况进行檢测，一旦发现堵塞要立即疏通。如果发现检测结果偏差较大，需要重新开展检测活动。

在原子吸收分光光度计开展检测工作之前，首先需要对相关检测仪器设备进行预热，包括被测元素等的预热。通常钾元素灯需要预热30 min，点火后对燃烧头的预热需要5-10 min。在能量稳定后再开展检测工作，能够在很大程度上提高检测结果的准确性，以免检测结果出现偏差，导致检测活动无效。

（6）启动空白校正

在土壤速效钾的检测活动中，开展空白校正的目的是为了提高样品检测的准确性。每5个样品设置一次灵敏度校正与空白校正，如果需要测量的样品较多，可以每10个样品进行一次空白校正与灵敏度校正，以便较少因为能量变化出现测定结果偏差问题。

三、精密度与准确度的质量控制

1、测定结果精密度控制

在控制测定结果精密度的过程中，需要每隔5个样品开展一次平行测定。如果最终的测定结果大于5%，那么便需要找出原因，以便查明是否需要重测。

2、测定结果准确度的控制

在检测活动中每50个待测样品添加一个参比样或者标准样，如果最终检测结果中参比样相较于原值小于8%，那么此次检测活动合格，否则便需要找出其中存在的问题进行重测。此外，还需要在检测样品中随机抽取部分样品与下一批样品同时进行测定，如果最终测定结果相对差小于8%，那么此次检测结果合格，否则便需要进行重测。

四、结语

综上所述，在开展测土配方施肥土壤化验时，测定方法有火焰光度法、重量法、比浊法以及原子吸收分光光度法等，现阶段普遍使用的检测方法为原子吸收分光光度法。工作人员在使用原子吸收分光光度法开展土壤速效钾检测活动时，首先需要对相关检测仪器进行调整，为检测结果的精准度提供保障;其次还需要合理控制钾标准溶液以及检测试剂的浓度，确保结果正确公正。

参考文献

[1] 王雪娇， 郦明浩，吴新华. 火焰原子吸收光谱法测定惠东县土壤中速效钾[J]. 广州化工，2016，44（18）：164-165.

[2] 杨小秋，汪 健，王 林，等. 火焰原子吸收光谱法测定植烟土壤中的速效钾[J]. 烟草科技，2012（10）：67-69.

[3] 黄丽萍，帅 芳，陈双建，等. 枣园土壤中几种矿质元素含量的变化[J]. 安徽农业科学，2015（20）：100-101+183.