不同增强相含量的钛基复合材料离子抛光成形对比

2020-07-06马晓丽李郅远王立强

实验室研究与探索 2020年4期

马晓丽，刘礼，李郅远，王立强

（1.上海交通大学材料科学与工程学院，上海200240；2.永大电梯设备（中国）有限公司，上海201615）

0 引言

金属基复合材料由于既保持基体的良好韧性和塑性，又具备增强相高强度、高硬度和耐磨耐热性能等，在工业领域得到了很好的应用［1-2］。随着对金属基复合材料工艺和性能研究的深入，基体与增强相之间的界面行为得到了越来越广泛的关注，其中电子背散射衍射（EBSD）技术就是确定金属基复合材料晶体结构和取向信息的重要手段［3-5］。由于基体与增强相的物理性能之间存在较大差异，使得制样的难度提高。离子抛光主要是利用离子束逐层轰击材料表面原子层的方法，使得基体和增强相平面差异较小，可以解决复合材料制样难的问题［6-8］。本文针对不同增强相含量的钛基复合材料，利用离子抛光手段，对比研究了抛光成形和质量，该问题的研究可以标准化电镜制样工艺流程，提高电镜制样效率。

1 离子抛光工艺参数和实验条件

实验选用钛基复合材料，增强相的体积分数分别为1%、3%和5%，表1为不同增强相含量的具体体积百分比含量。试样的尺寸为6 mm×6 mm×4 mm，试样利用银胶粘贴凸出于挡板，凸出量为7 μm。为了实现较高的离子抛光效率，在以往实验经验的基础上，加速电压为5 kV。由于采用截面抛光的方法，离子枪角度为0°。抛光时间分别为2、4、6和8 h，抛光成形参数取抛光宽度、抛光深度和抛光面积。利用日本三丰SJ-210粗糙度仪对不同增强相含量随时间变化的样品进行粗糙度测量以表征抛光质量。

表1 钛基复合材料的增强相体积含量

2 增强相含量对钛基复合材料抛光成形的影响

2.1 不同增强相含量的抛光形貌对比

不同抛光时间的样品制备后至德国蔡司DM1研究级金相显微镜下观察抛光形态。图1为不同增强相含量随不同抛光时间变化的抛光形貌。可以看出，当固定增强相含量时，随着抛光时间的增长，抛光宽度、抛光深度和抛光面积均逐渐增大。而相同抛光时间的不同增强相含量的离子抛光形态差别不大。

图1 不同增强相含量的离子抛光形态对比图（×100）

2.2 不同增强相含量的抛光成形参数对比

为了进一步量化对比分析抛光成形特点，利用Image J软件对显微镜下拍摄的抛光成形参数进行统计，通过像素点和标尺距离之间的转换统计计算实际的抛光宽度、抛光深度和抛光面积。不同增强相含量对钛基复合材料离子抛光成形参数的影响如图2所示。其中图2（a）为不同增强相含量对抛光宽度的影响，图2（b）为不同增强相含量对抛光深度的影响，图2（c）为不同增强相含量对抛光面积的影响。可以看出，随着增强相含量的增大，相同抛光时间的离子抛光成形参数是逐渐增大的。这是由于随着增强相含量的增多，钛基复合材料的微裂纹缺陷增多，使得离子轰击材料表面更为容易，从而使得抛光成形参数增大。如图3所示为不同增强相含量的抛光形态，其中图3（a）为增强相含量为1%时的抛光形态，图3（b）为增强相含量为3%时的抛光形态，图3（c）为增强相含量为5%时的抛光形态。可以看到增强相含量为3%和5%时抛光表面均出现了不同程度的微裂纹缺陷。

图2 离子抛光成形参数与增强相含量的关系

图3 不同增强相含量钛基复合材料的表面微裂纹缺陷

2.3 不同增强相含量的离子抛光成形参数回归分析

利用方差检验评估增强相含量和抛光时间随抛光成形参数变化的关系。本实验的回归模型采用多元线性回归模型。方差检验中，因子比率和显著水平决定了回归模型的准确性。一般来说，因子比率越大，显著水平越小，拟合程度越好。本实验在置信度等于95%的条件下，即当显著水平小于0.05时，分析结果有效。方差分析结果如表2所示，可知抛光宽度、抛光深度和抛光面积的分析结果是显著的。

表2 方差分析表

根据以上分析结果，得到增强相含量、抛光时间和抛光成形参数之间的表达式如下：

抛光宽度拟合预测值

抛光深度拟合预测值

抛光面积拟合预测值

式中：X1为增强相含量；X2为抛光时间。

2.4 不同增强相含量的粗糙度对比

表面粗糙度可以作为衡量抛光成形质量的一个因素，本文对比了不同增强相含量在8 h时的表面粗糙度情况。其中图4（a）为不同增强相含量时轮廓算术平均偏差对比，用Ra表示；图4（b）为不同增强相含量时的微观不平度对比，用Rq表示；图4（c）为不同增强相含量的均方根粗糙度对比，用Rz表示。增强相含量越高，离子抛光的粗糙度越大。由于随着增强相含量的增大，增强相与基体的物理性能差异范围增大，离子轰击材料表面的溅射量增大，抛光过程中的表面原子流动受到了限制，从而导致表面粗糙度增大。