《润滑脂压力分油测定法》试验条件探讨

白文娟，何懿峰，李 华，陈 靖

（中国石化石油化工科学研究院，北京 100083）

润滑脂是将稠化剂分散于润滑油内制成的一类半流体状至固体状的润滑剂，也可加入其他组分以改善某些特殊性能[1]。润滑脂的用途广泛，用于润滑转动、机械摩擦部位，还兼有防护和密封的作用。在石油产品中，虽然润滑脂的产量所占的比重不大，但品种很多，是国民经济各部门不可缺少的重要材料[2]。润滑脂在使用或长期贮存中会有分油现象，适当的分油量对润滑有利，如果润滑脂的胶体安定性差，则在受热、压力等作用下易发生严重分油，则导致寿命迅速降低，并使润滑脂变稠变干，失去润滑作用。测定润滑脂分油量的方法较多，根据分析条件不同可分为《润滑脂压力分油测定法》（GB/T 392-1977）、《润滑脂分油的测定 锥网法》（NB/SH/T 0324-2010）、《润滑脂在贮存期间分油量测定法》（SH/T 0682-1999）、《润滑脂离心分油测定法》（NB/SH/T 0869-2013）。压力分油是在考察受压条件下润滑脂的析油情况；钢网分油是检验润滑脂在高温情况下的分油状况；贮存分油是模拟润滑脂贮存条件下的分油情况；离心分油是检测润滑脂在离心条件下的分油情况。上述四种分析方法中，压力分油法历史最长，所需设备最简单，普及范围最广，是润滑脂较常检的一个分析项目。有文献报道了润滑脂基础油黏度和类型以及试验的时间对压力分油的影响[3]，然而，鲜有文献报道压力分油分析试验条件本身对结果的影响。在实际检测中发现，与其他三种方法具有较好的重现性不同，压力分油法时常出现较大的差异，严重时会超出指标合格范围，给产品的评判带来很大的困扰。

本文考察了《润滑脂压力分油测定法》（GB/T 392-1977）的主要影响因素，为修订标准提供参考。

1 试验部分

1.1 仪器及材料[4]

试验仪器与GB/T 392-1977（1982）要求的一致。

1.2 试验样品

润滑脂商品1# Grease～8# Grease。

1.3 操作步骤及试验结果

与GB/T 392-1977（1982）要求的一致。分油质量X（%）按下式计算：

式中：G1-未装试样的皿和1 张浸油滤纸的质量，g；G2-装有试样的皿和1 张浸油滤纸在试验前的质量，g；G3-装有试样的皿和1 张浸油滤纸在试验后的质量，g。

2 结果及讨论

2.1 试验温度的影响

根据GB/T 392-1977 中试验步骤中的描述，该试验的允许操作温度为15 ℃～25 ℃，当室温低于15 ℃或高于25 ℃时，则应在恒温水浴中测定，且水浴的温度应保持在20±2 ℃。由标准可知，只要操作温度在15 ℃～25 ℃内，检测的结果应是可接受的。

表1 不同温度对润滑脂压力分油的影响

图1 不同温度对润滑脂压力分油的影响

为了考察温度对压力分油结果的影响，选取了本院生产的3 个润滑脂，其中1# Grease 的基础油为低黏度油；2# Grease 的基础油为中黏度油；3#Grease 的基础油为高黏度油。考察了从15 ℃～25 ℃共6 个温度下的压力分油情况，结果（见表1、图1）。

图1 显示，随着温度的升高，样品压力分油数值均增大，这是由于温度升高使得润滑脂体系中分子动能增加，热运动增强，越来越多的基础油分子“ 挣脱”了稠化剂结构的束缚而析出来。同一温度下，随着基础油黏度的增大，压力分油值减小。对所得数据按照Y=A+BX进行线性拟合，结果（见表2）。

表2 润滑脂压力分油对温度的线性拟合

表2 显示，从斜率B 可知，当样品基础油为低黏度时，其压力分油结果更大且对温度更敏感；基础油为中高黏度时，其压力分油结果对温度的感受性较接近。总体来讲，温度对润滑脂的压力分油有较大影响。1 号样品25 ℃时的压力分油值较15 ℃时增加了5.76 %，增加了24.42 %；2 号样品25 ℃时的压力分油值较15 ℃时增加了2.86 %点，增加了42.56 %；3 号样品25 ℃时的压力分油值较15 ℃时增加了2.96%，增加了57.36%。

可见，现行标准过宽的操作温度范围会导致对检测结果的显著影响。在实际工作中往往会出现针对同一样品、不同检测机构出现差异较大的结果，甚至出现由此引起的产品质量纠纷。由此看出温度是影响压力分油的一个很重要的因素，该方法如能适当缩小温度范围或固定一个温度条件，可以消除温度波动对结果的影响，对压力分油率的准确性和再现性会更有利。

表3 某厂家配备的润滑脂压力分油样品皿尺寸

表4 润滑脂样品皿对压力分油结果的影响

2.2 试样皿尺寸的影响

试验中发现，影响结果的另一个因素是盛润滑脂的皿的尺寸。按照GB/T 392-1977（1982）方法的要求，每台压力分油测定仪配有4 个试验皿，且尺寸精度要求较高，其中内径：40 mm～40.027 mm；深度：4 mm。但实际采购过程中发现，有部分厂家配备的样品皿虽与标准要求十分接近，但并不符合标准要求，某厂家的一台压力分油测定仪配套的四个皿的尺寸（见表3）。

按照标准要求，只有4# 皿合格，其余3 个皿都不符合要求，用此设备测试了5 个不同样品，结果（见表4）。

从表4 数据来看，每一组的结果由小到大的顺序都呈现出4# 皿＜3# 皿＜1# 皿＜2# 皿的现象，正好与皿的容积大小排列顺序一致，4# 容量最大即装样品量最多，测出的结果最小。尺寸差别较大的器皿会导致结果不能满足精密度的要求，即1#、2# 皿测出的结果超过平均值的5 %。由此得到的数据平均值就失去了准确性。因此在选择设备时或试验前首先要检查试验皿的规格是否在方法要求的范围内，否则对试验结果有较大影响。

3 结论

润滑脂压力分油测定法是表征润滑脂胶体安定性的重要方法之一，该方法简单易行，应用广泛。本文分别考察了温度和器皿尺寸对润滑脂压力分油结果的影响，指出这两者均对结果影响显著。目前标准中规定的操作温度范围15 ℃～25 ℃过宽，在实际检测中易导致不同检测机构间的结果差异较大，甚至出现质量纠纷。因此建议在标准修订时考虑将温度限定在某一个温度，如20±1 ℃或25±1 ℃。另外，鉴于结果对脂皿尺寸较敏感，检测前应进行尺寸确认，以避免因此带来的检测误差。