油井水泥用纤维增韧剂的室内研究

李 宁 ，邹 双，张 峰，袁中涛，邹建龙，曾建国，王银东

（1.中国石油塔里木油田分公司，新疆库尔勒 841000；2.天津中油渤星工程科技有限公司，天津 300451；3.CNPC 钻井工程重点实验室固井技术研究室，天津 300451；4.油气钻井技术国家工程实验室固井技术研究室，天津 300451）

井筒中水泥环长期有效的层间封隔能力是实现油气田开发增产的前提，是油气井长期开采寿命的保障[1]。然而，固井水泥石是属于有先天微观缺陷的脆性材料，其存在形变能力差、抗拉强度低、抗冲击、抗破裂性能差等固有缺陷[2]。其在后续施工如试压、射孔、压裂及开采生产等过程中，由于受温度压力变化、冲击、震动等影响，易发生破裂，导致水泥环的力学完整性受到破坏，这样轻则造成环空带压、油气水窜，重则导致油气井报废[3，4]。为此，对油井水泥石的力学性能进行改造就显得尤为重要。

纤维作为一种常用的油井水泥石增韧材料，受到了广泛的关注。常用的纤维材料[5，6]有无机纤维，如玻璃纤维、碳纤维等；合成纤维，如尼龙纤维、聚酯、聚丙烯等纤维；植物纤维，如竹纤维、麻纤维等。然而，这些纤维还存在以下缺陷[7-9]：（1）密度较低，混浆后分散不开，悬浮于浆体表面；（2）表面疏水、润湿性能差，混浆时易团聚，泵送时易阻塞管线，造成憋泵，影响施工安全；（3）与水泥基体界面胶结性能差，造成水泥石强度大幅下降。

为解决上述问题，依据纤维增韧机理及实际工程应用需求，优选了一种高模量、高强度、分散性好的微米级无机纤维对油井水泥石进行增韧改性。该纤维材料具有较高的模量、强度及密度，同时还具有较好的润湿性能，能均匀的分散于水泥石基体中，与水泥石基体胶结好，可较好的改善油井水泥石的力学性能，起到增韧的效果。

1 实验

1.1 实验材料及仪器

实验材料包括：G 级油井水泥（山东胜潍水泥厂）；分散剂CF40S、缓凝剂BXR-200L、基体抗侵防气窜剂BCG-200L、消泡剂G603（天津中油渤星工程科技有限公司）；无机纤维，其基本参数（见表1），其微观形貌图（见图1），其在水中的分散情况（见图2）。

图1 无机纤维的微观形貌图Fig.1 Microscopic morphology of inorganic fibers

图2 无机纤维在水中的分散情况Fig.2 Dispersion of inorganic fibers in water

实验仪器包括：水浴箱；六速旋转黏度计（青岛海通达试验仪器有限公司）；YJ-2001 型匀加荷压力试验机（沈阳航空航天大学应用技术研究所）；OWC-9350A常压稠化仪（沈阳航空航天大学应用技术研究所）；XJJY-5C 简支梁冲击试验机（承德世鹏检测设备有限公司）；TAW-2000 型三轴岩石力学试验机（长春朝阳试验仪器有限公司）。

表1 无机纤维的基本参数Tab.1 Basic parameters of inorganic fiber

1.2 增韧机理

目前，关于纤维对水泥石增韧机理的研究都是从消耗能量的角度出发，认为由于高强度、高模量纤维的存在，导致裂纹传递过程中需消耗更多的能量，从而起到了增韧的效果，可能存在的方式大致有以下三种：裂纹桥联、裂纹偏转及拔出效应。

1.2.1 裂纹桥联 Becher P.F.等[10]认为，在紧靠裂纹尖端处存在纤维与基体界面的开裂区域（见图3）。在此区域，纤维把裂纹桥接起来，在裂纹表面上施加闭合应力，减小裂纹尖端所承受到的力，起到抑制裂纹继续扩展的作用，达到增韧的效果。

图3 桥联机理示意图Fig.3 Schematic diagram of bridging mechanism

1.2.2 裂纹偏转 Faber K.T.等[11]认为，当裂纹扩展到纤维处，且裂纹发展方向与纤维取向夹角较小甚至平行时，由于纤维的强度、模量高于基体，裂纹必须绕过纤维才能继续发展，改变了扩展方向，即发生了裂纹偏转，导致裂纹扩展路径增长，新生裂纹表面积增大，使材料在被破坏的过程中吸收更多的能量，从而起到增韧的作用（见图4）。

图4 裂纹偏转机理示意图Fig.4 Schematic diagram of crack deflection mechanism

1.2.3 拔出效应 拔出效应[11]是指在裂纹扩展过程中，由剪切应力引起的，使纤维从基体中被拔出而消耗能量的一种现象。当纤维取向与裂纹表面呈较大角度时，由基体传向纤维的力在二者界面上产生的剪切应力达到基体的剪切屈服强度，但未达到纤维的剪切屈服强度时，纤维不会被剪断而会从基体中被拔出（见图5）。

图5 拔出机理示意图Fig.5 Schematic diagram of pulling out mechanism

1.3 实验方法

参照GB/T 19139-2012《油井水泥试验方法》，按照实验要求配制无机纤维的水泥浆及未掺纤维的空白水泥浆，对水泥浆进行配制、养护和测试，水泥试样尺寸为50.8 mm×50.8 mm×50.8 mm，养护温度为80 ℃。无机纤维采用干混配料。采用匀加荷压力试验机测定水泥石的抗压强度；三轴力学试验机测定水泥石的弹性模量；简支梁冲击试验机测定水泥石的抗冲击性能；巴西实验劈裂法测定水泥石的劈裂抗拉强度。

2 结果与讨论

2.1 无机纤维对水泥浆流变性能的影响

采用六速旋转黏度计考察了无机纤维掺量对水泥浆流变性能的影响，结果（见表2）。从表2 可以看出，随着纤维掺量的不断增加，水泥浆的稠度不断上升，当纤维掺量为10 %时，六速旋转黏度计300 转条件下的读数为298，即将达到仪器测量上限300，说明此时水泥浆稠度相对较高。

2.2 无机纤维对水泥石抗拉强度的影响

采用巴西劈裂实验考察了无机纤维掺量对水泥石抗拉强度的影响，结果（见图6）。由图6 可知，水泥石的抗拉强度随着养护时间的增加而增加。当养护时间为7 d 时，其抗拉强度随着纤维掺量的增加而增加。当掺量为5 %时，7 d 抗拉强度相对于空白对照增加了17.14 %；当掺量为10 %时，7 d 抗拉强度相对于空白对照增加了34.86 %。

2.3 无机纤维对水泥石抗冲击性能的影响

采用简支梁冲击试验机考察了无机纤维掺量对水泥石抗冲击性能的影响，实验结果（见图7）。由图7 可知，随着纤维掺量的增加，水泥石的抗冲击性能明显提高。养护7 d 条件下，纤维掺量为5 %的水泥石，抗冲击性能较空白对照提高了17.29 %；纤维掺量为10 %的水泥石，抗冲击性能较空白对照提高了32.68 %。

表2 无机纤维对水泥浆流变性能的影响Tab.2 Effect of inorganic fiber on rheological properties of cement slurry

图6 无机纤维对水泥石抗拉强度的影响Fig.6 Effect of inorganic fiber on tensile strength of cement stone

图7 无机纤维对水泥石抗冲击性能的影响Fig.7 Effect of inorganic fiber on impact resistance of cement stone

2.4 无机纤维对水泥石抗压强度的影响

无机纤维对水泥石抗压强度的影响（见图8）。从图8 可以看出，养护时间为1 d 时，水泥石的抗压强度基本相差不大；养护时间为7 d 时，随着纤维掺量的增加，水泥石强度逐步提高。当掺量为5 %时，相对于空白对照，水泥石强度提高了2.06 %；当掺量为10 %时，相对于空白对照，水泥石强度提高了12.58 %。

图8 无机纤维对水泥石抗压强度的影响Fig.8 Effect of inorganic fiber on compressive strength of cement stone

图9 无机纤维对水泥石弹性模量的影响Fig.9 Effect of inorganic fiber on elastic modulus of cement stone

2.5 无机纤维对水泥石弹性模量的影响

无机纤维对水泥石弹性模量的影响（见图9）。从图9 可以看出，掺有纤维的水泥石弹性模量较空白对照都呈下降趋势，且随着纤维掺量的增加，水泥石的弹性模量呈现先减小后增加的变化趋势。养护7 d 条件下，当纤维掺量为5 %时，水泥石的弹性模量降低最多，降幅较空白对照达到16.90 %。

2.6 无机纤维对水泥浆失水及稠化性能的影响

无机纤维对水泥浆失水及稠化性能的影响（见表3），无机纤维掺量5 %时的稠化曲线图（见图10）。由表3 可知，随着无机纤维掺量的增加，水泥浆API 失水呈下降趋势，说明该无机纤维有一定的辅助控失水的能力；由表3 和图10 可知，随着无机纤维掺量的增加，水泥浆的稠化时间基本不变，说明该无机纤维对水泥浆的稠化时间基本无影响，且从稠化曲线图中未发现“ 鼓包”、“ 包芯”等异常现象，说明该无机纤维对水泥浆的稠化性能无不利影响。

表3 无机纤维对水泥浆失水及稠化性能的影响Tab.3 Effects of inorganic fibers on fluid loss and thickening properties of cement slurry

图10 纤维掺量5 %时的稠化曲线图Fig.10 The thickening curve with 5 % fiber

2.7 增韧机理验证

采用扫描电镜对无机纤维的增韧机理进行验证，从图11a 中可以看出，纤维A 横跨在裂缝中间，将裂缝桥接起来。从图11b 中可以看出，当裂纹以一定的角度扩展至纤维B 处时，裂纹出现了两种情况，一是发生了偏转，沿着平行于纤维的方向发展；二是不再继续扩展，消失了。从图11c 中可以看出，水泥基体在剪切应力的作用下与纤维发生了剥离，导致纤维部分裸露在水泥基体外。从图11d 中可以看出，纤维在剪切应力的作用下完成从水泥基体中被剥离出，留下了纤维状的空穴。这几种现象均较好的验证了高模量纤维的三种增韧机理，即桥联机理、裂纹偏转机理及拔出机理。

图11a 无机纤维的桥联作用Fig.11a Bridging of inorganic fibers

图11b 无机纤维的裂纹偏转作用Fig.11b Crack deflection of inorganic fibers

图11c 无机纤维的拔出作用Fig.11c Pulling out of inorganic fibers

图11d 无机纤维拔出后留下的空穴Fig.11d The hole left by the extraction of the inorganic fiber

3 结论

依据纤维增韧机理及实际工程应用需求，优选了一种高模量、高强度、分散性好的微米级无机纤维对油井水泥石进行增韧改性。通过测试结果发现，该纤维对油井水泥石具有较好增韧改性效果。当该纤维材料的掺量为5 %时，80 ℃养护7 d 条件下，相较于空白试样而言，其抗拉强度提高了17.14 %，抗压强度提高了2.06 %，弹性模量下降了16.90 %，抗冲击功提高了17.29 %。

通过考察该无机纤维对水泥浆流变性能、失水性能、稠化性能等性能的影响，发现该纤维对水泥浆无明显不利影响，满足现场施工要求。

采用扫描电镜对该纤维材料的增韧机理进行了验证，发现该纤维的增韧机理完全符合桥联机理、裂纹偏转机理及拔出机理等三种机理。