新《蚕丝被》标准检测专题：丝绵增重项目如何做？

作为贵重的纺织品，蚕丝制品一直以来深受人们欢迎，如何规范这一产品的质量，一直是行业关注的问题。2020年5月1日，GB/T 24252—2019《蚕丝被》标准正式实施，相比于2009年版本，该标准针对产品近年来出现的新的问题，修改了不再适合的旧指标，增加了新的考核内容，进一步提升蚕丝被产品质量水平。但新标准实施后，很多检测机构也面临一些问题：新增的检测项目到底如何操作？有没有统一的操作规范？检测人员具体应该注意哪些问题？

因此本期我们邀请GB/T 24252起草单位之一的苏州市纤维检验院专家孙晨晓对上述问题进行解读。

1 新标准要求蚕丝被不能增重处理，并增加了定性试验方法，请问这项测试是基于什么考量的？

近年的蚕丝被风险监控测试结果显示，蚕丝被丝绵增重问题突出。在2018年苏州市市场监督管理局开展的蚕丝被风险监测中，蚕丝被产品的增重检出率达到了15.0%（40批次中共有6批检出）；2019年，在国家市场监管总局产品质量安全风险监测中心开展的蚕丝被风险检测中，增重检出率则达到了6.25%（80批次中共有5批检出）。而且，据检测结果显示，增重处理的蚕丝被的增重比例达到20%～100%不等，平均增重在50%左右，这个数值相当于消费者买一条三斤的蚕丝被，里面有一斤是化学试剂。蚕丝被增重现象严重扰乱了蚕丝市场的健康发展，侵害了消费者的合法权益。

但是，由于增重处理的蚕丝在微观形态、溶解状态等性能上与常规蚕丝并无明显的差异，采用常规的成分测试方法例如显微镜法、溶解法、燃烧法等都检测不出增重成分，所以在新的《蚕丝被》标准中，增加了蚕丝被增重剂检测试验。以期在新版标准的要求下，可以规范企业的行为，保护消费者的合法权益。

2 蚕丝被丝绵增重有哪些种类？新标准中的方法主要针对哪些种类？

据文献描述，蚕丝纤维增重的方法有甘油增重、金属盐增重、丝胶固着技术增重、丝素固着技术增重、聚甲基丙烯酰胺接枝技术增重等。受成本及操作难易程度影响，其中最常见的是甘油增重和聚甲基丙烯酰胺接枝技术增重。在早期的样本研究中甘油增重占有很大比例。甘油增重检测主要由于甘油的吸水性很大，故采用甘油增重的蚕丝丝绵在回潮率试验中通常会出现异常数据。

但是近年来，通过大量的研究和检测实践发现，绝大部分的蚕丝绵增重均为聚甲基丙烯酰胺接枝技术增重。聚甲基丙烯酰胺接枝增重的蚕丝丝绵在检测中则难点较大，其纤维含量定性定量、回潮率、含油率、残胶率等包括很多其他技术指标均与未增重的蚕丝绵无明显差异。

此次新标准中蚕丝被增重剂的试验，总共涉及了4种，分别是GB/T 32016—2015《蚕丝 氨基酸的测定》 以及GB/T 24252—2019《蚕丝被》中的附录C、D、E，其中附录C、D方法只能对聚甲基丙烯酰胺接枝技术进行测试，附录E与标准GB/T 32016方法则能对大部分类型的增重丝绵进行测试。

3 蚕丝被增重剂的试验是如何操作的，对该项测试结果的要求是什么？

新版《蚕丝被》标准中，附录C方法主要是往蚕丝丝绵中加入浓盐酸（12moL/L，浓度为36%～38%）中，在室温环境下溶解后形成浅黄色溶液，经过一定时间后，通过溶液颜色的变化来判定是否为增重丝绵。一般情况下，未增重的丝绵会变成紫色，增重过的丝绵则不变色。如图1所示。

图1 附录C方法蚕丝被增重试验结果

附录D方法是主要往蚕丝丝绵加入一定量的盐酸（6moL/L），并将其放入恒温干燥箱中在高温环境（110℃）中放置一段时间将其水解，通过观察是否有沉淀析出来判断是否为增重丝绵。一般情况下，未增重的丝绵一般没有沉淀析出，增重的丝绵则会有沉淀析出。如图2所示。

图2 附录D方法蚕丝被增重试验结果

附录E与GB/T 32016标准的前处理方法与附录D方法类似，预处理后，将酸性水解液取出赶酸，再用相应试剂溶解。附录E方法为柱前衍生，将样品溶液衍生定容后经高效液相色谱仪检测得出氨基酸的含量。

GB/T 32016则是将样品溶液简单处理用氨基酸分析仪检测，因该设备配有柱后衍生系统，故能在仪器内衍生后测定氨基酸含量。标准中规定了蚕丝蛋白所有氨基酸总量应达到95%以上，如果是测定4种氨基酸（丝氨酸、甘氨酸、丙氨酸、酪氨酸）含量，则4种氨基酸含量之和应达到77%以上。

4 标准中涉及的几种丝绵增重检测方法有何区别？

附录C、D的方法操作相对简单，仪器设备要求较低，且试验时间短，但是无法对增重进行量化考核，且具有增重剂种类的局限性。这两种方法，主要面向企业工厂，可以作为企业自身内部质控的有效手段。

附录E方法的预处理同附录D类似，酸水解后通过柱前衍生，再经过液相色谱设备对氨基酸衍生物的测定来得到氨基酸的含量，通过氨基酸含量计算，来验证蚕丝被是否增重，此方法测试时间相对较长，对仪器设备有一定要求，该方法适用于国内大部分检测机构作为日常检测蚕丝被增重的有效手段。

GB/T 32016标准可以对蚕丝蛋白中所有氨基酸进行有效测定，氨基酸含量测试结果精度高，准确度高，但是仪器设备投入较大，检测周期也长，适合有氨基酸分析仪的机构开展对蚕丝丝绵增重检测或蚕丝蛋白组成研究。

5 在检测中，该项目有哪些难点？对检测人员和设备有哪些要求？

蚕丝丝绵增重剂目前难点主要有两点：

一是增重剂种类的局限性，附录C、D只能测试聚甲基丙烯酰胺接枝技术增重的蚕丝，对其他种类的增重无法有效监测，附录E和GB/T 32016则对蛋白类物质增重有可能无法准确测试。不过，目前发现的蚕丝丝绵增重种类绝大部分均为聚甲基丙烯酰胺接枝，所以这4种方法都是可行的；

二是附录C、D方法在测试柞蚕丝时不太适用，附录E方法和标准GB/T 32016方法测试柞蚕丝时结果有干扰，在测试遇到问题时可以采用多方法联合测试。

对于测试人员来讲，新版标准中附录C和D方法，操作比较简单，只要经过一些简单的安全培训人员即可胜任，仪器设备要求不大。附录E方法和标准GB/T 32016方法，仪器设备则要求实验室需要配置有高效液相色谱仪或者氨基酸分析仪，试验人员需要有一定的仪器设备操作基础和具备一定的分析化学知识，对人员设备要求都较高。

6 从测试结果看，增重处理对蚕丝制品有什么影响？

首先是经济利益受影响。通过研究发现，增重对蚕丝最主要的影响是单位质量的蚕丝蛋白被增重剂所替代，蚕丝被品质及舒适性受到影响，消费者花高价买的天然蚕丝，实际上买到的却是增重剂化学试剂，消费者的利益受到了损失。

其次是具有潜在的健康危害。增重剂本身可能就有毒性，如金属盐增重会有存在重金属残留的风险，聚甲基丙烯酰胺接枝增重的蚕丝有可能会释放出甲基丙烯酰胺单体等有毒有害物质等。

增重丝绵对蚕丝物理性能的影响目前还不明确，需要进一步研究。