北香薷(ELSHOLTZIAE HERBA)药材质量标准研究
2020-06-24高莹莹杜妍李梦瑶王维礼
高莹莹,杜妍,李梦瑶,王维礼
(吉林省吉林市食品药品检验所,吉林 吉林 132000)
0 引言
本品含挥发油,内服可兴奋延髓,促进呼吸及血液循环,有发汗与解热作用;外用,使身体局部血管扩张,增进血液循环,缓解肌肉痉挛性疼痛[1]。
1 来源
本品为唇形科植物香薷Elsholtzia ciliata(Thunb.)Hyland.的干燥地上部分[2-3]。
2 化学成分
全草含熊果酸,2α-羟基熊果酸,芹黄素,黄色黄素,谷甾醇,β-谷甾醇葡萄糖甙等。此外含挥发油约0.1-0.25%,油中主要成分为香薷酮(elsholtziaketone)。油的组成与含量随产地而异,此外尚含倍半萜类。
3 性状
本品长30-90 cm。茎四棱形,多分枝,有毛,表面浅黄棕色或紫褐色。质硬脆,易折断,断面中央有较大的髓。叶对生,多深绿色,常碎落,完整者呈狭卵形至卵状长圆形,边缘有锯齿。穗状花序腋生或顶生,花偏向一侧,苞片近圆形,萼钟状,5 裂。气特异而浓烈,味辛[4]。
4 鉴别
4.1 北香薷药材的显微特征鉴别
图1 粉末特征
取本品粉末,置显微镜下观察。表皮细胞表面观呈类多角形或不规则形,角质线纹明显,垂周壁增厚,微波状弯曲;气孔可见,直轴式。非腺毛有两种:一种单细胞非腺毛,短小,呈锥形;另一种非腺毛1-6 细胞,有疣状突起。腺鳞头部多为8 细胞,内含黄棕色物,柄单细胞;小腺毛2 细胞,单细胞头,单细胞柄。栅栏组织细胞呈长柱形,单列;海绵组织类圆形,空隙明显。花粉粒类圆形,直径20-115μm,具6 沟。导管多为网纹或梯纹、螺纹,壁微木化。木纤维呈长条形,成束或单个散在,壁较薄,微木化。
4.2 北香薷薄层色谱鉴别:
4.2.1 供试品及对照药材溶液的制备:供试品溶液的制备取样品粉末各0.5 克,加甲醇10 mL,超声处理30 分钟,滤过,取滤液作为供试品溶液。对照药材溶液的制备取北香薷对照药材0.5g,同上法制成对照药材溶液。
4.2.2 提取溶剂的选择:取北香薷药材(样品002)四份,每份各0.5g,分别加甲醇10 mL、70%甲醇10 mL、乙醇10 mL、石油醚(60-90℃)10 mL,超声处理30 分钟,分别滤过,取滤液作为供试品溶液。取上述四种供试品溶液各5μl,依法展开。薄层结果显示:用四种提取溶剂提取所得的薄层色谱,甲醇作为提取溶剂在荧光和日光下斑点均清晰,故选择甲醇作为提取溶剂。
4.2.3 提取方法的确定:取北香薷药材超声提取、加热回流提取两种提取方法进行比较试验。取上述两种方法的供试品溶液各5μl,依法展开。薄层结果显示:两种提取方法所得薄层色谱斑点均清晰可见。故选用最简单、快速的超声处理方法,做为提取方法。
4.2.4 超声提取时间的选择:取北香薷药材(样品002)粉末3 份,每份各0.5g,分别进行超声处理(功率:100W,频率:40kHz)15 分钟、30 分钟、45 分钟,分别滤过,取作为供试品溶液。取上述3 种供试品溶液各5μl,依法展开。薄层结果显示:超声处理15 分钟、30 分钟、45 分钟所得薄层色谱斑点均清晰可见,故提取时间确定为15 分钟。
4.2.5 点样量的确定:点样量考察:取北香薷药材(样品002)粉末0.5g,超声处理(功率:100W,频率:40kHz)30 分钟,滤过,取滤液作为供试品溶液。取上述供试品溶液分别点1、2、5、10μl 于同一硅胶G 薄层板,依法展开。薄层结果显示:根据供试品、对照药材不同点样量之间比较,点样量为5μl 时斑点清晰,分离度好,故点样量选用5μl。
4.2.6 耐用性考察:通过不同人员、不同的温度、湿度对试验结果的影响,薄层结果显示不同人员、不同温湿度对薄层展开效果影响不大。确定薄层鉴别方法如下:
取本品粉末0.5g,加甲醇10 mL,超声处理15 分钟,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取北香薷对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2015 年版 四部 通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G 薄层板上,以环己烷-丙酮(10:3)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外灯(365nm)下检视,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
4.2.7 样品11 批薄层色谱鉴别:取本品11 批,依法按上述方法实验,结果见图2-3。
图2 薄层图(365nm)
图3 薄层图(日光)
5 含量测定
挥发油照挥发油测定法(《中国药典》2015 年版四部通则2204)测定。本品含挥发油不得少于 0.40%(mL/g)[5-6],见表1。
表1 挥发油含量测定表