原子吸收分光光度法测定蒙脱石散阳离子交换容量*

2020-06-19陈珉珉朱跃芳

广州化工 2020年11期

陈珉珉，林芳，陈莉，朱跃芳

(株洲市食品药品检验所，湖南株洲 412000)

蒙脱石散为止泻类非处方药品，收载于中国药典二部[1]。其对各种原因造成的急性、慢性腹泻，总有效率高，止泻迅速，可以最大限度减少急性和慢性腹泻患者的胃肠道损害，也可以用于消化道的某些炎症及溃疡的治疗，毒副作用小，适用于所有人群，尤其是儿童[2-5]。蒙脱石是由颗粒极细的含水铝硅酸盐构成的矿物，结构通式为：(K, Na, Ca, Mg)Y(Al, Mg)2(Si, Al)4O10(OH)2.xH2O，中间为铝氧八面体，上下为硅氧四面体所组成的层片状结构[6]。双面体结构和层纹状组合，使其具有较大的表面积，带电性和离子交换的特征。这些特征使其对消化道内的病毒、病菌及其产生的毒素等有强大的固定及吸附作用，使危害物失去致病作用，同时对消化道黏膜起到覆盖保护作用，并通过与粘液蛋白相互结合，从而修复、提高黏膜屏障对攻击因子的防御功能，具有平衡正常菌群和局部止痛作用[7]。因此，蒙脱石散的药理作用与其离子交换容量的大小密切相关。

本文参考GB/T20973-2007《膨润土》[8]，首次建立了氯化钡-硫酸镁法进行供试品溶液制备，原子吸收分光光度法测定蒙脱石散阳离子交换容量的方法。该方法是采用向蒙脱石散中加入氯化钡溶液，钡离子与蒙脱石散中的阳离子发生等量交换，交换后的钡离子与硫酸镁反应，生成硫酸钡沉淀，再采用原子吸收分光光度法对溶液中剩下的游离镁离子进行测定，得出消耗的标准镁离子溶液，以消耗加入的标准硫酸镁溶液计算出蒙脱石散的离子交换容量。同时采用该方法对不同厂家的蒙脱石散进行了测定，为其更好地进行质量控制提供科学依据。

1 试药与仪器

1.1 仪器

ZEEnit 700P原子吸收分光光度计，德国耶拿；PinAAcle 900T原子吸收分光光度计，珀金埃尔默仪器(上海)有限公司；TDZ5-WS台式低速离心机，湖南湘仪实验室仪器开发有限公司；EYEL4 CM-1000高速振荡机，上海爱博仪器有限公司；AG-135电子分析天平，梅特勒公司。

1.2 试剂与试药

七水硫酸镁(分析纯)，湖南长沙坪圹化学试剂厂；二水氯化钡(分析纯)，台山市化工厂有限公司；氯化镧(分析纯)，上海阿拉丁生化科技股份有限公司；盐酸(优级纯)，国药集团化学试剂有限公司；水为自制二次重蒸水。16批市售蒙脱石散产自7个生产厂家，编号为S1-S16。

2 方法与结果

2.1 仪器工作条件

火焰原子吸收法下的仪器工作参数，见表1。

表1 火焰原子吸收法测定条件Table 1 Determination conditions of flame atomic absorption spectrometry

2.2 标准曲线溶液的制备

称取硫酸镁9.86 g，加水溶解并稀释成2000 mL，摇匀，作为硫酸镁溶液，经标定浓度为：0.02008 mol/L。精密量取硫酸镁溶液2 mL至 200 mL的量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为镁标准溶液；再分别精密量取镁标准溶液0 mL、1 mL、2 mL、3 mL、4 mL、5 mL、6 mL至50 mL容量瓶中，分别加入5 mL氯化镧溶液，用水稀释至刻度，摇匀，作为标准溶液。

2.3 标准曲线的绘制

取配制的系列标准曲线溶液进样分析。以镁质量浓度为横坐标(X)、吸光度为纵坐标(Y) 进行线性回归，结果见表2。

表2 镁的标准曲线Table 2 Standard curves of magnesium

2.4 供试品溶液的制备

取本品约1 g，精密称定，放入50 mL离心管中，加盖称重为mL。加入30 mL 0.1 mol/L氯化钡溶液，置高速震荡机上震荡5 min，离心(4000 r/min，10 min)，倒出悬浮液，再重复以上操作两次。加入30 mL 0.0025 mol/L氯化钡溶液分散蒙脱石散，置高速震荡机上震荡5 min，静置5 min，离心(4000 r/min，10 min)，倒出悬浮液。加盖称重为m2，精密加入30 mL硫酸镁溶液(0.02 mol/L)分散蒙脱石散，置高速震荡机上震荡5 min，静置5 h，离心(4000 r/min，10 min)，取上清液过滤，收集续滤液。精密移取0.1 mL续滤液置50 mL量瓶中，加入0.15 mL 0.1 mol/L氯化钡溶液和5 mL 10 mg/mL氯化镧，用水稀释至刻度，摇匀，即得。

2.5 空白溶液的制备

精密移取0.1 mL硫酸镁溶液(0.02 mol/L)置50 mL量瓶中，加入0.15 mL 0.1 mol/L氯化钡溶液和5 mL 10 mg/L氯化镧，用水稀释至刻度，摇匀，再精密量取25 mL到50 mL的量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即得。

2.6 测定与计算

分别取标准曲线溶液、空白溶液、供试品溶液，依法在285.2 nm的波长处，采用空气乙炔火焰在原子吸收分光光度计上测定吸光度，并从标准曲线得到空白溶液中镁的浓度(Cb1)和样品中镁的浓度(C1)，计算，即得：

式中：CEC——供试品的阳离子交换容量，mmol/100 g

m——样品的质量，g

m1——离心管与干样品质量，g

m2——离心管与湿样品质量，g

2Cb1——对照空白溶液的镁浓度，mmol/L

C1——样品中的镁浓度，mmol/L

2.7 检出限和定量限的确定

精密移取0.1 mL水置50 mL量瓶中，加入0.15 mL 0.1 mol/L氯化钡溶液和5 mL氯化镧溶液，用水稀释至刻度，作为试剂空白溶液，依法连续进样11次，测得试剂空白溶液的标准偏差，按照公式LOD=3.3δ/S，LOQ=10δ/S进行计算。结果为镁最低检测限为0.0001 mmol/L，最低定量限为0.0003 mmol/L。

2.8 稳定性试验

精密称取供试品(批号为：170437，生产厂家1)1.0688 g至50 mL离心管中，加盖称重为14.6054 g，加30 mL 0.1 mol/L氯化钡溶液，按照2.4项下的方法制备供试品溶液，分别在放置0、2、4、8、16、24 h测定，结果分别为88.56、88.51、89.12、88.50、86.78、89.10 mmol/100 g，RSD%为0.97%。