电气石改性研究*

2020-06-19崔弘妍张启忠

广州化工 2020年11期

陈杰，崔弘妍，张启忠

(吉林化工学院吉林省高校特种功能材料重点实验室，吉林吉林 132022)

近年来，粉体材料科学发展迅速，无机粉体的表面改性研究也越来越被人们重视。比如，无机粉体与高分子材料制成复合材料，纤维的功能化以及各种涂料性能改进等，都需要对无机粉体进行表面改性。无机填料表面改性的需求不断上升，远远高于普通材料[1]。

本文所研究的电气石将用于高分子材料中，电气石为无机填料，高分子材料如聚乙烯，聚丙烯，ABS树脂等为有机聚合物，两种物质的表面性质不同，相容性较差，电气石粉体难以在有机聚合物中均匀分散，因此，须对电气石进行表面改性，增强其与有机聚合物的相容性和分散性[2]。

本文主要研究了球磨时间，改性剂用量，反应时间，反应温度，固液比对电气石改性效果的影响。

1 实验

1.1 原料

电气石，石家庄顺汇矿产品贸易有限公司；甲苯，天津市凯信化学工业有限公司；无水乙醇，永大化学试剂有限公司；钛酸酯，广州市区祺化工有限公司。

1.2 仪器

SX2-10-12型微波马弗炉，哈尔滨丞焱热处理设备制造有限公司；JT201N型电子天平，上海精天电子仪器有限公司；C2000DM型水接触角测试仪，上海中晨数字技术设备公司；QM-QX04型球磨机，南京莱步科技实业有限公司。

1.3 实验方法

先将一定量电气石放在烘箱中去除水分，然后把干燥后的电气石放入马弗炉400～500 ℃恒温4 h后自然冷却，放入球磨机中球磨得到电气石粉体。称取一定量电气石粉体放入三口瓶中，并加入钛酸酯和溶剂甲苯，在90 ℃恒温反应2 h，抽滤并用乙醇洗涤，烘干得到改性电气石粉体，并对改性电气石进行活化指数测定[2-3]、接触角测试[4]、亲油化度测试[5]。

2 结果与讨论

2.1 球磨时间对改性效果的影响

将干燥后的电气石放入球磨机，分别球磨0.5 h、1 h、1.5 h和2 h，再以甲苯为溶剂，改性剂(钛酸酯)用量为1.5%，固液比为3:10(电气石与溶剂甲苯的质量比，下同)，在温度为90 ℃的条件下，反应2 h，通过活化指数、接触角和亲油化度来测试改性效果，结果如图1、图2和图3所示。

图1 球磨时间对活化指数的影响Fig.1 Effect of milling time on activation index

图2 球磨时间对接触角的影响Fig.2 Effect of milling time on contact angle

图3 球磨时间对亲油化度的影响Fig.3 Effect of milling time on lipophilicity

如图1～图3所示，通过对比不同球磨时间的电气石的活化指数、接触角以及亲油化度可以看出，球磨1 h的电气石的活化指数、接触角、亲油化度均最大，说明球磨1 h的电气石的改性效果较好。这是因为球磨1 h的电气石，颗粒分散程度较好，比表面积较大，疏水性较强；而球磨1 h以上的电气石粉体，颗粒之间会存在团聚现象，比表面积会相对降低，影响改性效果[6]。

2.2 改性剂用量对改性效果的影响

取一定量电气石，甲苯为溶剂，固液比为3:10，在90 ℃的条件下，反应2 h，分别探究加入1%、1.5%、2%、2.5%、3%(wt%)改性剂后电气石的活化指数、接触角以及亲油化度大小，以此判断改性效果，结果如图4～图6所示。

图4 改性剂用量对活化指数的影响Fig.4 Effect of modifier dosage on activation index

图5 改性剂用量对接触角的影响Fig.5 Effect of modifier dosage on contact angle

图6 改性剂用量对亲油化度的影响Fig.6 Effect of modifier dosage on lipophilicity

由图4～图6可以看出：当改性剂的用量逐渐增加，电气石的活化指数、接触角以及亲油化度都逐渐增加，当改性剂用量为1.5%时，三个数值均达到最高值，即1.5%改性剂用量改性效果较好；随着改性剂的用量继续增加，三个数值均开始下降。主要是因为改性剂的用量太少，无法对所有的电气石进行修饰，但用量过多，会出现粘壁，影响改性效果。因此改性剂用量为电气石用量的1.5%时改性效果较好。