加速破坏性试验确定核桃糕的保质期

古明亮

1.四川茂华食品有限公司 (眉山 620038)2.四川省休闲糖果糕点工程技术研究中心 (眉山 620038)3.糖果与烘焙食品四川省国际科技合作基地 (眉山 620038)

核桃糕是四川民间盛传已久的传统名优休闲糖果食品[1-2]。根据GB/T 31120—2014 《糖果术语》中的规定，核桃糕属于凝胶糖果。目前与核桃糕(核桃软糖)有关的文献主要为食品安全品质特性分析[1-2]、贮藏期稳定性研究[3]、生产工艺和配方研究[4-8]、防黏技术研究[9-10]等方面。食品保质期是食品在既定的温度、湿度、光照等贮存环境参数下保持品质的期限[11]，食品保质期一方面保证了食品安全，另一方面表达了食品生产企业在食品的色、香、味等质量特性上对消费者的承诺。食品企业确定保质期的方法可采用试验法、文献法或参照法。加速破坏性试验(ASLT)是通过量化温度、湿度、气压和光照等环境参数条件，人为加速食品劣变反应，并在过程中分析食品物理、化学、微生物变化的程度和规律来确定食品保质期的研究方法[11]。

1 材料与方法

1.1 材料与设备

漾濞核桃仁，眉山市农贸市场；饴糖(麦芽糖饴)，广州双桥股份有限公司；白砂糖，德宏英茂糖业有限公司；玉米淀粉，长春宝成生化发展有限公司；棕榈油，南海油脂工业(赤湾)有限公司；明胶，广东欧帝玛生物工程有限公司；香兰素，上海新华香料有限公司。所用化学试剂，均为分析纯。

主要试验仪器与设备：DHP-9272B 电热恒温培养箱、MJ-250-II 霉菌培养箱，上海一恒科学仪器有限公司；ZDJ-5B 自动电位滴定仪，上海仪电科学仪器股份有限公司；LS升降式脉动真空立式灭菌器，江阴滨江医疗设备有限公司；LHP-160智能恒温恒湿箱，上海鸿都电子科技有限公司。

核桃糕：自制，核桃糕的制作按参考文献[3]中的配方和工艺制作，核桃糕配方为核桃仁4 500 g、饴糖3 500 g、白砂糖1 000 g、玉米淀粉600 g、棕榈油160 g、明胶35 g、香兰素5 g，核桃糕工艺为核桃仁→挑选→漂烫→烘干→与糖基混合(糖基由饴糖、白砂糖、玉米淀粉、棕榈油、明胶、香兰素经熬煮制作而成)→冷却→开片→密封包装→成品。

1.2 方法

1.2.1试验项目及测定方法

1.2.1.1 试验项目

根据核桃糕的特点和质量控制要求[1-3]，本试验选择感官、酸价、过氧化值、菌落总数、霉菌等为试验项目。

1.2.1.2 测定方法

(1)理化、微生物指标的测定

酸价测定，按GB 5009.229—2016中冷溶剂自动电位滴定法规定执行；过氧化值测定，按 GB 5009.227—2016中滴定法规定执行；菌落总数测定，按GB 4789.2—2016中规定执行；霉菌测定，按GB 4789.15—2016中平板计数法规定执行。

(2) 感官评定

评定小组由四川省休闲糖果糕点工程技术研究中心固定的10位受过专业训练且感官评定经验丰富的人员组成，评价标准见表1。

表1 核桃糕感官评价标准(满分100分)

注：以上感官评定标准参照参考文献[4-8]制定。

(3)参考标准

本试验中菌落总数参照GB 17399—2016 《食品安全国家标准 糖果》；酸价、过氧化值参照GB 19300—2014 《食品安全国家标准 坚果与籽类食品》；霉菌参照GB 7099—2015 《食品安全国家标准 糕点、面包》，根据实践经验将感官评价合格分数定位70分。各项评价指标的技术要求见表2。

表2 各项评价指标的技术要求

注：菌落总数技术要求中n为同一批次产品应采集的样品件数；c为最大可允许超出m值的样品数；m为微生物指标中可接受水平限量值(三级采样方案)或最高安全限量值(二级采用方案)；M为微生物指标的最高安全限量值[12]。

1.2.2样品包装

调查发现目前市售核桃糕包装膜的材质主要是KOPP21U/CPP30U，单粒产品重量几乎都在15 g±2 g。因此，本试验核桃糕也采用材质为KOPP21U/CPP30U的包装膜包装且将单粒产品重量控制在15 g±2 g。

1.2.3加速破坏性试验的条件

1.2.3.1 贮存环境参数

本试验采用双试验温度法，根据参考文献[11]中最适宜的试验条件，设定样品贮存环境的温度T1=37 ℃，温度T2=T1+10 ℃=47 ℃，相对湿度为90%±5%。

1.2.3.2 保质期计算[11]

式中：Q10表示加速破坏性试验条件下，温差为10 ℃的两个温度(试验温度T1和T2)下的保质期的比率；θS(T1)、θS(T2)表示在T1、T2温度下进行加速破坏性试验得到的保质期；θS(T)表示实际贮存温度下食品的保质期；θS(T′)表示T′在温度下进行加速破坏性试验得到的保质期；ΔTa表示在较高温度(T′)与实际贮存温度(T)的差值(T′-T),℃。

1.2.4评价方法

根据预试验的结果，设定每15 d对各项指标进行检测，检测完成后用各项指标的检测值与表2中的标准值进行比较，如感官、酸价、过氧化值、菌落总数、霉菌等五项指标的检测值均符合表2中技术要求的规定，认定样品合格。若感官、酸价、过氧化值、菌落总数、霉菌等五项指标的任一项检测值不符合表2中技术要求的规定，认定样品不合格。当连续出现两次结果不合格时，结束试验。

2 结果与讨论

2.1 37 ℃保质期试验结果

37 ℃保质期试验测定结果，见表3。

表3 37 ℃保质期试验检测结果

由表3可知，与核桃糕保质期相关的五项指标中，酸价、过氧化值、菌落总数、霉菌等指标均在技术要求范围内，感官指标是唯一超过技术要求(≥70分)的指标，说明影响核桃糕保质期的关键因素是感官指标，通过计算感官指标的保质期，就是核桃糕的保质期，通过WPS软件，以保质期时间(x)对保质期(y)做回归分析,所得回归方程为y=-0.469 8x+103.31，决定系数R2=0.907 3(如图1所示)。

参考表2中规定，感官指标得分不低于70分，产品合格，根据回归方程，当y≥70时，计算保质期时间x1=70.90 d。即在37 ℃的条件下，核桃糕的保质期为70.90 d。

2.2 47 ℃保质期试验结果

47 ℃保质期试验测定结果，见表4。

由表4可知，与核桃糕保质期相关的五项指标中，酸价、过氧化值、菌落总数、霉菌等指标均在技术要求范围内，感官指标同样是唯一超过技术要求(≥70分)的指标。通过WPS软件，以保质期时间(x)对保质期(y)做回归分析,所得回归方程为y=-0.665x+101.29，决定系数R2=0.985 5(如图2所示)。根据回归方程，当y≥70时，计算保质期时间x2=47.05 d。即在47 ℃的条件下，核桃糕的保质期为47.05 d。

图1 37 ℃下核桃糕保质期试验

2.3 保质期计算

表4 47 ℃保质期试验检测结果

图2 47 ℃下核桃糕保质期试验

2.4 保质期验证

根据参考文献[11]中规定，采用长期稳定性试验对保质期进行验证且将考察时间点设定为加速破坏性试验得出保质期期限的25%、50%、75%、82%、89%、100%、105%、110%、115%、120%、125%，即考察时间点为第29d、58d、87d、95d、103d、116d、122d、128d、133d、139d、145d。样品在25 ℃、相对湿度为90%±5%条件下，保质期验证试验结果，见表5。

表5 保质期验证试验结果

注：128 d、133 d连续两次感官得分不合格，按本试验中规定做结束试验处理，不在进行139 d、145 d的试验。

由表5可知，与核桃糕保质期相关的五项指标中，酸价、过氧化值、菌落总数、霉菌等指标均在技术要求范围内，感官指标同样是唯一超过技术要求(≥70分)的指标。通过WPS软件，以保质期时间(x)对保质期(y)做回归分析,所得回归方程为y=-0.278 8x+104.68，决定系数R2=0.872(如图3所示)。根据回归方程，当y≥70时，计算保质期时间x2=124 d。即采用长期稳定性试验得出在25 ℃条件下核桃糕的保质期为124 d，与采用加速破坏性试验得出的116 d保质期差异性不大，证明用加速破坏性试验确定核桃糕的保质期有效，可应用推广，该方法可缩短核桃糕相关产品的开发周期。

图3 核桃糕保质期验证试验

3 结论

本试验选择感官、酸价、过氧化值、菌落总数、霉菌等项目为评价指标，采用加速破坏性试验(ASLT)来确定核桃糕的保质期，在37 ℃和47 ℃的保质期试验中，核桃糕的酸价、过氧化值、菌落总数、霉菌等指标均在技术要求范围内，感官指标是唯一超过技术要求(≥70分)的指标，说明影响核桃糕保质期的关键因素是感官指标。试验得出，用KOPP21U/CPP30U包装材质密封包装的核桃糕，在常温(25 ℃)保质期为116 d。本试验采用加速破坏性试验(ASLT)，建立了快速确定核桃糕保质期的方法，该方法对缩短核桃糕相关产品的开发周期具有参考意义。