黑芝麻样品粉碎方法对酸价测定的影响分析

曹新玲 刘帆 冉晗冰 曾锐 姜帅

（重庆市计量质量检测研究院第六分院，重庆涪陵 408000）

黑芝麻营养丰富，富含油脂、蛋白质、维生素E、木酚素、矿物质等营养素[1-4]，深受人们的喜爱。油脂在长期保存过程中，由于微生物、酶和热的作用下发生缓慢水解、在空气的作用下氧化生成游离脂肪酸，而酸价是游离脂肪酸含量的重要标志[5,6]，因此酸价是反映油脂是否氧化酸败变质的重要指标[7,8]。在监督抽查中常常发现黑芝麻酸价不合格，即使是新鲜收割的黑芝麻，酸价值也较高[9]。

黑芝麻应符合国家标准GB 19300-2014《食品安全国家标准 坚果与籽类食品》，但在附录B 的前处理方法中，对试样粉碎方法未作要求[10]。根据标准，现行有效的检验方法是GB 5009.229-2016《食品安全国家标准 食品中酸价的测定》规定的方法，其附录D 中详细描述了4 种粉碎方法[11]，除D.4 仅适用于含有调味油包的预包装食品的粉碎，但鲜有专家学者研究其他三种粉碎方法对黑芝麻酸价测定的影响。为分析黑芝麻样品粉碎方法对酸价测定的影响，随机选取5 种不同品牌的黑芝麻，均通过三种粉碎方法进行粉碎后测定其酸价，研究发现5 种样品均是普通捣碎后测定的酸价最高，普通粉碎次之，冷冻粉碎最小。由此说明粉碎方法对黑芝麻酸价测定有影响，为保证试验数据的准确性，应尽可能采用冷冻粉碎的方法。

1 样品的粉碎

随机选取5 种不同品牌的黑芝麻，分别编号为1#（野＊）、2#（素＊）、3#（邹＊）、4#（学＊）、5#（谷＊），将1#～5#样品分别进行粉碎。

1.1 普通粉碎

将样品放入食品粉碎机中粉碎成粉末，然后进行油脂的提取。

1.2 普通捣碎

将样品放入研钵中，然后不断研磨，使样品充分捣碎、捣烂和混合。

1.3 冷冻粉碎

将样品放入研钵中，加入适量的液氮，趁冷冻状态进行初步的捣烂并充分混匀。然后，趁未解冻，将捣烂的样品倒入组织捣碎机的不锈钢捣碎杯中，此时再向捣碎杯中加入少量的液氮，然后以1 000 r/min 的转速进行冷冻粉碎，将样品粉碎至大部分粒径不大于4 mm 的颗粒。

2 试验结果及分析

按照GB 19300-2014《食品安全国家标准 坚果与籽类食品》附录B 中B.2 的方法进行油脂提取，再按照GB 5009.229-2016《食品安全国家标准 食品中酸价的测定》中第二法冷溶剂自动电位滴定法进行试验。

2.1 试验结果

1#～5#样品不同制样方式的酸价试验结果如表1 所示。

表1 样品酸价试验结果（单位：mg/g）

2.2 数据分析

2.2.1 结果分析

为更加直观分析数据，将表1 数据做柱状图，得到黑芝麻酸价结果柱状图，如图1 所示。根据图1 可知，1#～5#黑芝麻样品均是普通捣碎后测定的酸价最高；普通粉碎次之；冷冻粉碎最低。

图1 黑芝麻酸价结果

分析造成这种结果的原因：

由于黑芝麻外壳较硬，普通捣碎需要比普通粉碎、冷冻粉碎更长的粉碎时间，在这个捣碎过程中不仅产生热而且黑芝麻中的油脂长时间与空气中水分、氧气以及自身水分直接接触，大量油脂被氧化成脂肪酸，导致酸价大幅度增大。

在普通粉碎过程中也产生热，黑芝麻中的油脂短暂与食品粉碎机中水分、氧气以及自身水分直接接触，少量油脂被氧化成脂肪酸，导致酸价增大。

在冷冻粉碎时，产生的热量被液氮带走，而且液氮能隔绝部分水分和氧气，在粉碎过程中，极其少量油脂被氧化成脂肪酸，酸价变化不大。

2.2.2 偏差分析

以冷冻粉碎方法粉碎后测定的酸价值作为准确值，计算普通粉碎和普通捣碎方法粉碎后测定的酸价值与其之间的差值比率，其结果如表2 所示。

表2 不同粉碎方法测定的酸价值与冷冻粉碎方法之间的差值比率（单位：%）

根据表2 数据画图，画出带直线的散点图如图2 所示。根据图2 可知，两组数据均是忽大忽小，说明普通粉碎和普通捣碎测定的酸价与冷冻粉碎测定的酸价无直接规律可循；两组数据之间时而接近，时而远离，说明普通粉碎与普通捣碎测定的酸价也无规律可循。分析原因，可能与每个样品自身性质相关，例如：水分含量、酶、微生物等。

图2 不同粉碎方法测定的酸价值与冷冻粉碎方法的差值比率图

3 结论

粉碎方法对黑芝麻酸价测定的结果影响较大。通过试验证明，普通捣碎后测定的酸价最高，普通粉碎次之，冷冻粉碎最低；分析不同粉碎方法测定的酸价值与冷冻粉碎方法之间的差值比率，普通粉碎和普通捣碎测定的酸价与冷冻粉碎测定的酸价无直接规律可循，普通粉碎与普通捣碎测定的酸价也无规律可循。但本次试验采用了5 种样品，样本量较小，为进一步确定三种粉碎方法之间的规律，可以扩大样本量进一步研究。

虽然未发现三种粉碎方法之间的规律，但可以明确在测定黑芝麻酸价时，不应采用普通捣碎的方法进行样品粉碎，应尽可能选择冷冻粉碎的方法。