水中石油类测定的方法比较

吴巧妮

广西安壹检测服务有限公司 广西梧州 543000

现在地球环境越来越严峻，水环境也越来越引人重视。而石油作为我国重要的燃料及原料，需求也越来越多，消耗量也越来越大；同时，在其开采、运输、使用过程中，对环境污染也越来越严峻，特别是水体污染。

水体的石油污染源主要来自两个方面，一是石油的泄漏，二是来自工业废水和生活汚水。而石油类在水体中的大量存在直接影响整个水体生态系统。首先，石油在水上形成油膜会破坏水体生态，破坏水体与大气的气体交换；影响水的色度、气味和溶解氧含量，影响水生植物、水生动物的生长，渔业的发展，从而影响水体附近土壤的生态环境；而石油的降解会影响水中其他污染物的降解，产生更大的毒性；这种种变化通过呼吸接触食用进而对人类造成一定的影响[1]。

而现今随着检测能力的提高，对水体中石油类项目的检测方法多种多样，分别有重量法、紫外分光光度法、荧光分光光度法、非分散红外法、红外分光光度法等，而最常用的分别为四氯化碳—红外分光光度法、四氯乙烯—红外分光光度法、正己烷—紫外分光光度法；本文旨在比较上述三种方法，对线性、检出限、精密度及准确性上进行着重探讨研究。

1 实验部分

1.1 主要仪器

OIL480红外测油仪（北京华夏科创仪器技术有限公司）；

UV-1800双光束紫外分光光度计（岛津仪器（苏州）有限公司）。

1.2 主要试剂

四氯乙烯（红外用500ml）天津傲然精细化工研究所；

四氯化碳（红外用500ml）天津市科密欧化学试剂有限公司；

正己烷（AR500mL）广东光华科技股份有限公司。

2 三种方法的比较

2.1 线性的比较

分别用配置好的 0．0，2．0，4．0，6．0，8．0，10．0mg/L 的四氯乙烯标液、四氯化碳标液、正己烷标液做标准曲线，得到以下曲线。

四氯乙烯—红外分光光度法曲线：y=1．0072x+0．4059 r=0．9992

四氯化碳—红外分光光度法曲线：y=0．9881x-0．1350 r=0．9996

正己烷—紫外分光光度法曲线：y=0．0551x-0．0157 r= 0．9993

实验表明，三种方法线性均符合标准要求。

表1 检出限测定结果

表2 精密度测定结果

表3 准确性测定结果

2.2 检出限

试料体积为500ml，测定7个空白浓度，根据国际纯粹和应用化学联合会（IUPAC）公式：检出限=3＊标准偏差/斜率＊25/500（以取样量500ml萃取体积25ml计），最低检出限统计表1，如下：

2.3 精密度及准确性

四氯化碳——红外分光光度法、四氯乙烯——红外分光光度法通过测定7次标准溶液浓度为25．0mg/L的样品，求相对标准偏差；

正己烷——紫外分光光度法通过测定7次标准溶液浓度为1．00mg/L的样品，求相对标准偏差。精密度实验结果见表2，准确性实验结果见表3。

3 结语

四氯化碳——红外分光光度法使用四氯化碳作为溶剂，但四氯化碳在500℃以上时可以与水反应，产生二氧化碳和有毒的光气、氯气和氯化氢气体，加之它会加快臭氧层的分解[2]。对环境造成严重影响，已被确定为全球禁止使用的试剂[3]，故我国在逐步减少四氯化碳的使用，进而用四氯乙烯取代四氯化碳作为溶剂。而四氯乙烯较四氯化碳挥发性小、毒性低、对实验人员的身体健康影响相对较小等特点[4]，从上述数据可以看出，虽然四氯乙烯较不稳定，其精密度不及四氯化碳，其准确度较低，但在实验允许范围内完全可以取代四氯化碳作为萃取剂。红外法较紫外法而言，适用于测定水中石油类含量较高的样品；紫外法是用正己烷作为萃取剂，而正己烷相比下具有低毒性的特点，而且紫外法中正己烷使用量较红外法少，对环境污染较少，且与红外法处理过程基本一致，而紫外法所使用仪器为紫外分光光度计，为一般实验室所具备，但是由于各种物质的紫外吸收强度差异大，数据可比性和选择性较差。而红外测油仪是应用于红外光度法进行测油的仪器，仅用于油类测定，使用范围较小。红外法与紫外法各有其优缺点，可根据自身实验室条件选择合适的方法测定水中石油类含量。