真空汞固定点黑体辐射源的设计与研制

李 凯, 郝小鹏, 宋 健, 孙建平, 胡朝云,刘 洋,3, 扈又华, 杨延龙

(1. 成都理工大学 核技术与自动化工程学院,四川 成都 610059;2. 中国计量科学研究院,北京 100029;3. 西安工程大学 理学院,陕西 西安 710048)

1 引 言

随着我国在航天红外遥感领域不断取得新的突破,对地观测技术朝着定量化、全球化和多参量协同观测的方向发展[1]。特别是在气候变化、防灾减灾和数值天气预报等领域,对定量化水平的要求更为严格。例如,气候变化监测就要求红外遥感载荷必须满足优于0.1 K的测量不确定度(k=3)和每10年0.04 K的稳定性[2～4]。如此高的定量化水平对红外载荷的研制提出了新的挑战,同时对红外载荷的辐射定标也有了更高精度的要求。因此建立能够溯源到国际单位制(SI)的计量标准装置、实现对定标黑体的高精度校准以及建立有效的量值传递体系就显得尤为重要[5]。

目前,国际上在红外遥感亮度温度计量标准方面已经开展了大量的研究工作。例如,德国物理技术研究院(PTB)为欧洲对地观测项目的辐射定标工作研制了真空低背景红外亮度温度标准装置。其量值传递分为两步,首先以铟相变固定点和镓相变固定点黑体辐射源作为参考源,直接采用ITS-90国际温标的定义值;再利用2个变温黑体辐射源实现从100.15～703.15 K的覆盖,将变温黑体的量值通过傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)和光谱传递辐射计(CVF)传递给用户黑体[6]。美国标准技术研究院(NIST)为红外遥感载荷的定标研制了中(低)温背景红外亮度温度标准装置、红外传递辐射计和大口径镓固定点黑体等装置,并且为气候绝对亮度和反射观测计划CLARREO设计了新一代红外亮度温度标准装置,但由于经费原因搁浅了[7～10]。俄罗斯全俄光学计量院研制了真空红外标定装置、真空标准黑体辐射源和镓固定点黑体辐射源[11]。

国际上都是通过固定点黑体辐射源将亮度温度最终溯源到ITS-90国际温标。中国计量科学研究院(NIM)研制建立了我国首套真空低背景红外高光谱亮度温度计量标准装置(VRTSF)。该装置主要包括真空低背景环模舱、光路切换舱、190～340 K中温标准黑体辐射源、125～500 K宽温标准黑体辐射源、真空镓固定点黑体辐射源、真空汞固定点黑体辐射源、真空铟固定点黑体辐射源、液氮零点黑体辐射源、真空冷却光路系统、傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)和数据测试采集系统等部分。该装置通过真空和液氮冷却环境,实现了模拟空间环境和降低背景辐射的目的。最终形成了以汞(234.316 K)、镓(302.915 K)、铟(429.749 K)固定点黑体辐射源作为量值基准源,以标准变温黑体辐射源(125～500 K)作为工作标准源的量值传递体系[12～14]。

本文主要介绍了NIM研制的VRTSF系统中的真空汞固定点黑体辐射源(汞黑体),阐述了汞黑体的结构、工作原理、性能测试结果,并对汞黑体的不确定度进行了分析。

2 汞黑体设计方案和工作原理

真空汞固定点黑体辐射源作为VRTSF系统中的重要组成部分,其结构组成如图1所示。

图1 真空汞固定点黑体辐射源的整体设计方案

黑体辐射源位于真空容器外壳2与法兰组件1形成的真空室内,真空容器外壳与法兰均为不锈钢材料。真空容器外壳与温控筒4之间安装了一层表面抛光的不锈钢防辐射屏3,可抑制黑体与外界环境因辐射进行热交换,从而减少相应的热损失。黑体空腔5的腔型为圆柱圆锥型,腔深260 mm,开口直径为25 mm,空腔内径为28 mm,锥度角120°,由导热性能较好的无氧铜材料制作而成;黑体空腔内壁表面喷涂了高发射率涂层,涂层材料为Nextel Velvet 811-21,研究表明在8～14 μm波长范围内,该涂层的法向发射率优于0.96[15]。温控筒内安装有固定点坩埚9,同时温控筒的底部设计了一个温度计阱11,深入到固定点坩埚内部,温度计阱内安装了Pt100高精度铂电阻温度计,用于监测坩埚内高纯金属汞的温度。固定点坩埚内壁和黑体空腔外壁表面都喷涂了聚四氟乙烯薄层,用于防止高纯汞金属被污染。在坩埚内通过灌注管6灌注了99.999 9%的高纯金属汞;灌注完成后,使用黑体空腔上自带的密封盖将高纯汞金属密封在固定点坩埚内,同时对灌注管也做了密封处理。在控温筒上均匀缠绕着冷却管10,用于输送恒温液体;恒温液体进出口12连接外部的Julabo-FP89恒温循环器,使用无水乙醇作为导热介质,实现水浴控温。在黑体空腔前设计了1个25 mm的光阑7,减少杂散光进入黑体空腔内。真空汞固定点黑体辐射源作为量值基准源的重要组成部分,主要技术指标如表1所示。

表1 真空汞固定点黑体辐射源的技术指标

3 汞黑体空腔发射率

3.1 汞黑体空腔发射率的仿真计算

使用基于蒙特卡罗黑体发射率仿真软件STEEP3计算了黑体空腔法向发射率。根据黑体空腔尺寸建立黑体空腔模型,将黑体腔内壁表面喷涂的高发射率涂层( NEXTEL 811-21) 的光谱发射率特性导入该黑体空腔涂层属性中。在8～14 μm的波长范围内,黑体空腔等温时的法向发射率大于0.999 9。仿真计算结果如图2所示。

图2 汞固定点黑体空腔法向有效发射率仿真计算结果

3.2 汞黑体空腔发射率的测量

在中国计量科学研究院建立的基于控制环境辐射的发射率测量装置中测量汞黑体的空腔发射率[16,17]。此装置包含两种测量方式,第一种是通过红外辐射温度计(TRT)快速测量黑体8～14 μm谱段的发射率;第二种是利用FTIR测量黑体的光谱发射率。该发射率测量装置主要包括放置在黑体腔开口前的常温(或高温)辐射板、降低杂散辐射的水冷光阑、平面反射镜、TRT、FTIR、电控平移台、精密测温仪(ASLF500)及计算机采集系统等。装置示意图如图3所示。

图3 基于控制环境辐射的黑体发射率测量装置示意图

此发射率测量装置工作在室温大气环境下。如图3所示,将汞固定点黑体安装于该装置的待测黑体位置,并瞄准汞固定点黑体空腔口部;使用TRT(或FTIR)测量汞黑体的辐射亮度信号,在汞固定点黑体前放置2个不同温度的高发射率的辐射板,通过电控平移台将2个辐射板交替移动于黑体正前方,即可实现控制环境辐射的黑体发射率测量。实验中通过测量汞固定点黑体反射的能量变化,计算出汞固定点黑体的反射率从而得到其发射率。实验流程为,将辐射板移动到黑体辐射源口部和水冷光阑之间,由TRT(FTIR)测得黑体辐射源的辐射信号,与此同时使用ASLF500采集汞固定点黑体、常温辐射板和高温辐射板的接触温度,并记录室温;如此反复测量10次。取10次结果的平均值为黑体空腔发射率。实验结果表明:TRT测量汞固定点黑体空腔发射率为 0.999 7; 光谱仪测量结果在波长为 8～14 μm的范围内优于0.999 8。

基于蒙特卡罗仿真计算的发射率、TRT测量发射率和FTIR测量发射率三者的对比结果如图4所示。

图4 真空汞固定点黑体辐射源的发射率

基于控制环境辐射的发射率测量装置的测量结果的合成标准不确定度为0.2%,故汞固定点黑体发射率实际测量结果与仿真计算结果一致。

4 汞黑体温坪稳定性与复现性实验

4.1 实验系统与步骤

汞固定点黑体的温坪稳定性与重复性实验是在中国计量科学研究院的VRTSF系统中完成。实验系统包括汞固定点黑体、Julabo-FP89恒温循环器和1595高分辨测温电桥。利用VRTSF系统为汞固定点黑体提供高真空环境。实验系统组成示意图如图5所示。

图5 真空汞固定点黑体辐射源实验系统示意图

汞固定点黑体利用金属汞在发生相变的过程中保持温度不变的特性,可以为黑体空腔提供稳定均匀的温度环境。汞固定点黑体作为量值基准源,其固定点相变平台的时长、稳定性及重复性是黑体性能的重要指标。实验步骤如下:

(1)在VRTSF系统上开展实验,保证真空汞固定点黑体辐射源在实验过程中处于高真空环境(真空度≤5×10-4Pa);

(2)通过控温系统将汞固定点黑体的凝固温度设置为225.15 K(恒温循环器设置温度),并保持 8 h, 以保证相变金属汞完全凝固。

(3)在金属汞完全凝固的条件下,通过控温系统使汞固定点黑体阶段性升温,升至234.15 K(下平台),稳定1 h之后,通过6 h升至234.50 K(上平台);

(4)设置控温系统使汞固定点黑体稳定在上平台,直到其完成相变。

4.2 汞黑体温坪稳定性

根据上节所述实验步骤进行汞固定点黑体的相变实验,测试汞固定点黑体的相变平台的稳定性。汞固定点黑体腔的底部设计有用于安装温度传感器的温度计阱,通过安装的Pt100铂电阻温度传感器判断汞固定点的相变状态并测量其相变平台的稳定性和多次相变的重复性。汞黑体相变平台的稳定性实验结果如图6所示。

将汞固定点黑体的整个相变过程(从下平台到上平台)分为3个阶段,对每一个阶段的温度值进行线性拟合。以第一阶段和第二阶段拟合线交点为相变起点,以第二阶段和第三阶段拟合线交点为相变终点。在起点到终点之间(约408 min)截取中间的1/2(约204 min)的平台作为汞固定点黑体的相变平台。实验表明,汞固定点黑体的第一次相变平台的平均值为234.324 K,标准偏差为0.001 K,极差为0.006 K,稳定性优于2 mK。

图6 真空汞固定点黑体辐射源的相变平台稳定性

4.3 汞黑体温坪重复性

在测试真空汞固定点黑体辐射源的相变平台重复性时,参照汞黑体相变的实验条件和实验步骤,对汞固定点黑体辐射源进行3次重复实验。实验结果如图7所示。

图7 真空汞固定点黑体辐射源相变平台重复性

将汞固定点黑体的3次相变平台的平均值和每次相变平台的标准偏差与极差列于表2。

由表2可知,汞固定点黑体相变平台的多次重复性(3次测量结果平均值的极差)优于1 mK。

表2 汞固定点黑体3次相变平台的重复性

5 不确定度分析

根据国际温度咨询委员会第5工作组(CCT-WG5)的银凝固点以下辐射温度计校准不确定度评定指导文件内容[18],对真空汞固定点黑体辐射源不确定度进行了分析评定。真空汞固定点黑体辐射源的不确定度主要来源有:

灌注金属汞的纯度为99.999 9%,其引入不确定度u1=0.001 K;汞固定黑体的相变平台选择引入不确定度u2=0.007 K;汞固定点黑体相变平台的重复性引入不确定度u3=0.001 K;在环境温度为293.15 K时,汞固定点黑体环境辐射的反射引入的不确定度u4=0.013 K;黑体腔底导热引入的不确定度u5:汞黑体空腔材料为无氧铜,其导热性能优异,腔底导热u5引入的不确定度为0.000;根据汞黑体空腔发射率的仿真计算结果,汞黑体空腔有效发射率优于0.999 9。将汞黑体空腔有效发射率引入的温度修正量的绝对值除以包含因子 (k=1.73) 作为标准不确定度[19],因此汞黑体空腔有效发射率引入的不确定度u6=0.005 K。

将上述的不确定度分量及合成标准不确定度uc列于表3。其中合成标准不确定度uc的计算公式为:

(1)

由式(1)计算得,汞固定点黑体辐射源的合成标准不确定度uc=0.016 K。

表3 真空汞固定点黑体辐射源不确定度分析

6 结 论

本文介绍了真空汞固定点黑体辐射源的设计方案和工作原理,测试了汞固定点黑体的发射率、温坪稳定性和重复性。实验结果表明,汞固定点黑体空腔的法向发射率优于0.999 9,温坪稳定性优于 2 mK, 多次重复性优于1 mK,合成标准不确定度为16 mK,符合设计要求。汞固定点黑体的成功研制,完善了VRTSF系统的量值传递体系,为我国红外遥感量值水平的提高提供了有力支撑。