化妆品中保湿剂性能分析及含量测定

赵宇 茹莉莹 曲成龙 崔玉

摘 要：应用称重法对7种化妆品中的1，2-丙二醇、1，3-丁二醇、丙三醇、甜菜碱、山梨醇保濕性能进行分析，采用气相色谱法对1，2-丙二醇和丙三醇进行定性分析和定量分析.研究结果表明，丙三醇、1，3-丁二醇、1，2-丙二醇比甜菜碱、山梨醇的保湿能力持久，1，2-丙二醇和丙三醇保湿性能较为稳定，丙三醇作为最早使用的传统保湿剂仍被广泛应用.

关键词：气相色谱法;称重法;化妆品;保湿剂

[中图分类号]O657.3 [文献标志码]A

Determination of Moisturizing Properties and Content ofMoisturizers in Cosmetics

ZHAO Yu，RU Liying，QU Chenglong，CUI Yu

（The chemistry and chemical Engineering college of Mudanjiang normal university，Mudanjing 157011，China）

Abstract：The moisturizing properties 1，2-propanediol，1，3-butanediol，glycerine，betaine，sorbitol in 7 cosmetics were analyzed by weighing method，qualitative and quantitative analysis of 1，2-propylene glycol and glycerine were performed by gas chromatography.The results showed that glycerine，1，3-butanediol，1，2-propanediol had more lasting moisturizing ability than betaine and sorbitol， and the moisturizing performance of 1，2-propanediol and glycerine was more stable.Glycerine was still widely used as the earliest traditional moisturizing agent.

Key words：gas chromatography;weighing method;cosmetics;moisturizer

保湿剂是一类可以保持水分的化合物，化妆品中添加保湿剂可以达到滋润肌肤的作用.评价化妆品滋养效果的内容之一就是化妆品中保湿剂的保湿性能.[1] 小剂量或者微量的1，2-丙二醇用于化妆品中通常被认为是安全的，但是随着1，2-丙二醇在身体中的累积，也会引起肺、心脏及中枢神经系统损伤.[2]丙三醇作为保湿剂帮助吸收水分，但当环境中的湿度低于皮肤湿度时它就会从皮肤深层倒吸水分，浓度过高的丙三醇还会对肌肤产生刺激.[3]本文采用称重法对欧莱雅清润葡萄籽膜力水、赫拉柠檬桃金娘补水原液 、美即VC细滑嫩白面膜 、温碧泉水活皙白面膜、小迷糊番茄剔透亮采面膜、花瑶花百合水润滋养面膜、洁曼姿乳液白滑滋养面膜中的5种保湿剂（1，2-丙二醇、1，3-丁二醇、丙三醇、甜菜碱、山梨醇）保湿性能进行分析，采用气相色谱法对化妆品所含的1，2-丙二醇和丙三醇进行定性分析和定量分析.

1 材料与方法

1.1 实验试剂

1，3-丁二醇（日化级， 山东优索化工科技有限公司），1，2-丙二醇（分析纯，天津市博迪化工有限公司），丙三醇（分析纯， 天津市博迪化工有限公司），甲醇丙三醇（分析纯， 天津市博迪化工有限公司），甜菜碱（工业级， 天津市永大化学试剂开发中心），山梨醇（食品级，山东优索化工科技有限公司）.

1.2 实验仪器

调温调湿箱（ZXMP-A1150，匡贝实业有限公司，气相色谱仪（7890A，Agilent），进样器（G4513A，Agilent）， 低噪音空气泵（GA-2000A， 北京中兴汇利科技发展有限公司），高纯氢发生器（GH-300，北京中兴汇利科技发展有限公司），漩涡混匀器（Vortex  MixerV8，ESSENSCIEN）， 微量离心机（800，山东菏泽市南城益发仪器厂），超声波清洗器（SB-5200DT，宁波新芝生物科技股份有限公司）.

1.3 实验方法

保湿剂保湿性能测定 调湿箱温度20℃，湿度分别为20%，40%，60%，80%，放入干燥剂，分别在1，2，3，4，5，6 h测样品质量.计算其保湿率.[4]

气相色谱测定 色谱柱（HP-530m×0.32mm×0.25μm） ，分流进样（分流比為：15∶1），进样量0.5μL.初始温度60℃，保持1min，以40℃·min-1的速度升温至280℃，保持2min，FID检测器温度300℃.载气（N2）流速11.385mL·min-1，氢气流量40mL·min-1，空气流量400mL·min-1，尾吹气氮气流量25mL·min-1.

2 结果与分析

2.1 5种保湿剂的保湿能力测定

1，2-丙二醇、1，3-丁二醇、丙三醇、甜菜碱、山梨醇的保湿性能见图1-图4.

2.2 1，2-丙二醇和丙三醇的定性与定量分析

分别准确称量标准样品1，2-丙二醇和丙三醇各1.000 0 g于50 mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，摇匀，作为储备液（20.000 mg·mL-1）.取7支1 mL EP管，使用移液枪，配置成不同浓度的标准溶液，1，2-丙二醇的保留时间为0.816 min，丙三醇的保留时间为2.634 min.

根据浓度与峰面积的关系[4]，绘制1，2-丙二醇和丙三醇的标准曲线，根据数据标准曲线求得1，2丙二醇的含量与峰面积的线性回归方程为

y=36.866 5 x+119.842 3，

相关系数（r）为0.998 6.丙三醇的含量与峰面积的线性回归方程为

y=302.582 3 x+251.855 0，

相关系数为0.993 8.两个方程的相关系数均接近1，符合统计学要求.

准确称取样品5.000 0 g于具塞比色管中， 加甲醇定容至刻度线，漩涡混匀器振荡混合2 min后，超声波提取15 min ，30 000 r·min-1离心10 min，吸取上清液，经过0.22 μm滤膜过滤，供分析测定使用.对样品进行色谱分析，根据出峰时间对样品进行定性分析，测试结果见表1-2.

由表1-2中数据可知，除美即VC细滑嫩白面膜不含1，2-丙二醇外，其他样品都含有1，2-丙二醇和丙三醇两种保湿剂.采用外标法，根据每个样品色谱峰峰面积和已经得到含量与峰面积的线性回归方程计算其浓度.化妆品中1，2-丙二醇的添加量为2%～10%，丙三醇的添加量为5%～15%.

2.3 气相色谱法测化妆品中保湿剂的准确性分析

稳定性实验 取8.000 mg·mL-1的1，2-丙二醇标准溶液在0，1，2，3，4，5 h进样，测定峰面积，计算相对标准偏差.实验结果表明，1，2-丙二醇峰面积 （pA·S）平均值为5 719.255 1，标准偏差为35.691 8，相对标准偏差为0.624 1%，该方法稳定性良好.

回收率实验 用移液枪分别量取500μL各待测样品于1mLEP管中，分别加入500μL混合标准溶液，进行色谱分析.化妆品中1，2-丙二醇和丙三醇回收率在95%～105%之间，说明该方法可行.

精密度实验 取20.000mg·mL-11，2-丙二醇标准溶液，连续进样8针，计算相对标准偏差.实验结果表明，1，2-丙二醇保留时间平均值为0.813 9，标准偏差为0.001 1，相对标准偏差0.129 4%;1，2-丙二醇峰面积平均值为5 300.751 2，标准偏差为42.278 0，相对标准偏差0.797 6%，说明该方法精密度较好.

3 讨论

当空气温度降低时，皮肤角质层不能及时调节足够的保湿因子，油脂腺活跃度下降，脸上油脂、水分下降，皮肤会出现紧绷现象，甚至在眼下及鼻旁出现细纹，通过使用具有相应效果的护肤、养肤品，可滋润皮肤并防止肌肤蒸发，改善微循环，增强肌肤湿润度.单独使用一种保湿剂往往达不到理想的保湿效果，当前市售的化妆品大都采用多种保湿剂配合使用的方法，以达到更好的保湿效果.

（1）在1～6小时内，丙三醇和1，3-丁二醇始终保持着良好的线性关系，1，2-丙二醇随时间增长保湿率变化缓慢;甜菜碱和山梨醇在4小时后，保湿率变化速度都表现出略有上升的趋势.说明丙三醇、1，3-丁二醇、1，2-丙二醇比甜菜碱、山梨醇的保湿能力更持久.

（2）测定湿度20%～80%时，5种保湿剂随湿度变化保湿率都有所改变.在湿度低于40%的情况下，保湿率都明显降低，1，3-丁二醇、甜菜碱和山梨醇3种保湿剂保湿率受湿度影响变化较为明显;1，2-丙二醇和丙三醇在湿度40%～80%，保湿率随湿度变化波动较小，保湿率始终在75%以上，表明1，2-丙二醇和丙三醇保湿性能较为稳定.

（3）丙三醇作为最早使用的传统保湿剂目前仍被广泛应用.欧莱雅清润葡萄籽膜力水中丙三醇的含量超出添加范围，可能在使用时会对肌肤产生刺激性.

参考文献

[1]冯晓晶.季铵化蜜糖保湿调理剂的合成[D].杭州：浙江大学，2006.

[2]任玉兰，宋航等，石墨烯性能及研究进展[J].牡丹江师范学院学报：自然科学版：2017（3）：49-52.

[3]邵艳秋，刘素娟，任玉兰，等.分析化学教学现状与PBL教学法的应用[J].牡丹江师范学院学报：自然科学版，2015（4）：79-81.

[4]保志娟，吴武杰，权小善，等.气相色谱法测定化妆品中的多元醇保湿剂[J].广东省计量科学研究院，2010，40（3）：229-231.

编辑：吴楠

收稿日期：2019-09-11

基金项目：黑龙江省自然科学基金联合引导项目（LH2019B019）;黑龙江省科研业务费青年培育项目（1353MSYQN003）;牡丹江师范学院青年项目（QN2018008）

作者简介：赵宇（1989-），女（满），黑龙江牡丹江人.助教，硕士，主要从事分析化学研究;茹莉莹（1998-），女，辽宁阜新人.学士，主要从事分析化学研究;曲成龙（1998-），男，黑龙江安达人.学士，主要从事应用化学研究.