APP下载

浙产桃胶炮制工艺研究

2020-05-28蔡荣荣周思贤

南方农业·中旬 2020年2期
关键词:硫酸多糖

蔡荣荣 周思贤

摘 要 采用不同炮制法将浙产桃胶进行炮制并测定总多糖含量,建立桃胶炮制品质量的控制方法。分别对一定量的干桃胶生品采用桃胶炒黄、炒焦、盐炙、酒炙以及桑柴灰浸制的方法进行炮制。结果发现,5种炮制品的总多糖含量都比未经炮制过的生品高,其中酒制最高,炒焦其次,接着炒黄、桑柴灰浸制,盐制最低。

关键词 浙产桃胶;炮制方法;多糖;硫酸-蒽酮法

中图分类号:TS202.3 文献标志码:B DOI:10.19415/j.cnki.1673-890x.2020.05.097

桃胶是来自于蔷薇科的木本植物桃(Amygdalus persica L.)或野生桃(Amygdalus davidiana C.),当树皮部分受到外部伤害,如昆虫叮咬、切伤,或生病后会分泌出颜色为淡桃红色、淡黄色至稍深的黄褐色的类似于半透明胶质物。我国有着丰富的桃胶资源,每667 m2果园年产桃胶25~55 kg,主要分布于河北、浙江等地。炮制品有干桃胶、炒黄、炒焦、盐制、酒制和桑柴灰制等,其中干桃胶跟酒制桃胶最为常用。炮制能起到纯净药材的作用,也能干燥药材,降低或消除药物毒副作用[1]。

1 材料与方法

1.1 材料与仪器设备

以浙江省内种植栽培的桃树生产的桃胶为试验材料,购于浙江宝芝林中药科技有限公司。

WFZ UV-2000紫外-可见分光光度计,尤尼柯仪器上海有限公司;KQ-500B超声波清洗机,江苏超声波仪器昆山有限公司;W177-1200W中草药粉碎机,泰斯特仪器天津有限公司;BPG-9040A精密鼓风干燥箱,一恒科学仪器上海有限公司;万分之一分析天平,上海梅特勒托利多仪器研究所有限公司。

D-无水葡萄糖购于中国食品药品检定研究院,桑柴灰购于安徽合肥庐江人家,蒽酮试剂和浓硫酸购于四友精细化工天津有限公司。

1.2 方法

用D-无水葡萄糖作为标准品,利用紫外分光光度法测定桃胶炮制品以及生品中多糖的含量。使用硫酸-蒽酮比色法,多糖在坏水(即70%浓硫酸)的作用下水解成单糖,并迅速脱水形成糠醛或羟甲基糠醛,得到的糠醛或羟甲基糠醛与蒽酮反应,脱水缩合,形成糠醛衍生物。反应后生成蓝绿色物质,在紫外分光光度计某波长下有最大吸收,且其光吸收值在一定范围内与糖含量成正比关系。

1.2.1 预备试验

采用超声波辅助溶解法溶解桃胶,筛选最佳超声功率和用时。设定超声功率[2]分别为30 W、50 W、70 W、90 W和110 W,固定超声时长为15 min,用硫酸-蒽酮法显色后在紫外分光光度计于400 nm、450 nm、500 nm、550 nm和600 nm处测定吸光度。吸光度值最大时是超声70 w,490 nm波长处。另将超声时设为5 min、10 min、15 min、20 min和25 min,用相同方法在490 nm处测定吸光度值,发现时长10 min时吸光度值达到峰值。故筛选出最佳超声功率为70 W,用时10 min,波长490 nm处。

1.2.2 样品制备

选取一定量的干桃胶,对其进行炒黄、炒焦、黄酒拌炒(桃胶∶黄酒=100∶20)、盐水拌炒(桃胶∶食盐=100∶2)、桑柴灰浸制(桃胶∶桑柴灰=50∶10),烘箱低温干燥,称取干燥后桃胶炮制品作为生品,用中草药粉碎机研碎,再用研钵研细,过80目药典筛,制成桃胶粉末备用。

1.2.3 总糖质量分数测定方法的建立

对照品溶液的制备:称取D-无水葡萄糖[3]对照品10.02 mg,放入100 mL的容量瓶中,加超純水溶解,定容,摇匀,配制成浓度为0.100 2 mg·mL-1的对照品溶液。

供试品溶液制备:精密称取各桃胶粉末0.01 g,置于50 mL锥形瓶中,加入超纯水,超声(功率70 W,

10 min)使溶解完全无颗粒,继而转移到100 mL的容量瓶中,加入适量超纯水定容至刻度,上下混匀,配制成浓度为0.1 mg·mL-1的供试品溶液。

临用前新配1 g·L-1硫酸蒽酮试剂[4]:精密称取0.100 g

蒽酮粉末溶解于100 mL的新配置的80%硫酸中。

1.2.4 D-无水葡萄糖标准曲线的绘制

分别用移液管精密吸取对照品溶液0.2 mL、0.4 mL、

0.6 mL、0.8 mL和1.0 mL,置于10 mL具塞刻度试管中,摇匀,加超纯水补充至1.0 mL,新配硫酸蒽酮试剂6 mL,待各试管加完后同时放入100 ℃水浴10 min,取出后迅速放入冰水浴10 min,冷却至室温;另取超纯水

1.0 mL,加入上述同量的新配硫酸蒽酮试剂,同法操作,作为空白对照。于490 nm[5]处测定各个浓度下的标准葡萄糖溶液的吸光度值。以D-无水葡萄糖浓度C(mg·mL-1)

为横坐标,吸光度值A值为纵坐标,绘制标准曲线。计算得回归方程:Y=7.5178X-0.0331(R2=0.980 2)。葡萄糖标准曲线见图1。

精密吸取1.0 mL的6种样品溶液于10 mL具塞刻度试管中,按上述方法操作并加入显色剂显色后于490 nm处测定各样品吸光度值,由标准曲线的回归方程计算出各桃胶炮制品和生品中的总多糖含量。

2 结果与讨论

如表1所示,分别取各桃胶的炮制品及生品的溶解液,在最大吸收波长490 nm处测定吸光度值,发现酒制桃胶的吸光度最高,桃胶生品即干桃胶的吸光度最低。

由表1可知,经过不同炮制方法炮制后的桃胶中总多糖含量各不相同,酒制桃胶的吸光度最高,炒焦其次,接着是炒黄、桑柴灰浸制,盐制最低,但都要比桃胶生品的吸光度高。在一定温度下桃胶中总多糖含量随温度升高而变多,黄酒能增加桃胶炮制品的多糖含量。

酒制桃胶的总多糖含量是这几种炮制品中最高的,经过重复性试验,验证这个结果仍然成立,分析这是由于黄酒由谷物酿造而成,本身含有一部分多糖。而桃胶在黄酒闷润的过程中,使得其中的总多糖更容易提取出来。桑灰汤浸制和盐制的处理过程中没有加热的步骤,因此没有温度的变化,所以总多糖溶出量相对较少,但高于生品的总多糖溶出量,说明盐制和桑柴灰有助于桃胶中多糖的溶出。

3 结论

不同炮制方法工艺和辅料处理后的桃胶,总多糖含量都有一定的变化。因此桃胶作为药用,治疗疾病时,可以采取炮制后入药。临床选用桃胶用药时,应该根据病人的病症和病程而选用对应的桃胶炮制品。

参考文献:

[1] 丁安伟.中药炮制学[M].北京:高等教育出版社,2007.

[2] 丁成丽,刘力,李银芳.正交试验优选桃胶多糖超声波辅助提取工艺[J].食品研究与开发,2014,35(22):47-49.

[3] 郭志烨,韩丽,杨明,等.中药多糖定量测定方法的探讨[J].中成药,2014,36(10):2172-2176.

[4] 易剑平,毕雅静,宋秀荣,等.蒽酮-硫酸法测定枸杞多糖质量分数的研究[J].北京工业大学学报,2005,31(6):641-646.

[5] 范宝.草药验方交流集[M].南京:江苏人民出版社,22-23.

(责任编辑:赵中正)

收稿日期:2020-01-16

作者简介:蔡荣荣(1982—),女,浙江宁波人,硕士,实验师,研究方向为食品化学与中药化学。E-mail: cairr2012@163.com。

猜你喜欢

硫酸多糖
浅谈硫酸软骨素钠及其在保健食品中的质量控制
蓝莓多糖提取与工艺优化的研究
香菇多糖水解产物中葡萄糖的分离及其测定
云南产地参多糖脱色、脱蛋白及其抗凝血活性研究
硫酸能除铁锈吗
浒苔多糖的提取工艺研究
硫酸溶液的稀释与混合计算中的思维技巧
硫酸很重要特点要知道
金顶侧耳菌菇多糖提取工艺的比较
正交试验对甘蔗渣多糖超声波提取工艺的优化