核电站水中磷酸盐和硼对铵测定结果的影响

2020-05-25王豫陇陈小东习国才

化工管理 2020年13期

关键词：比色去离子水苯酚

王豫陇陈小东习国才

(阳江核电有限公司，广东阳江 529500)

0 引言

1 实验仪器与试剂

1.1 实验仪器

分光光度计、恒温水浴锅、比色管(50mL)、比色皿、电子天平、台式pH 计。

1.2 试剂

碱溶液与氯的螯合物：称取10g 氢氧化钠和190g 二水柠檬酸三钠溶解于约400mL 的去离子水中，加热至轻度沸腾20min，冷却后加入2g 二氯异三聚氰酸钠，于500mL 容量瓶中定容。

苯酚和硝普酸盐溶液：称取17.5g 苯酚和0.2g 亚硝基铁氰化钠，溶于200mL 去离子水中，转移到500mL 容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，冷藏待用。

2 实验过程

空白：将去离子水加入比色管至50mL 刻线作为空白，显色后分析。

标准曲线：取一定量的铵(NH4+)标准溶液在比色管中使用去离子水定容至50mL，配制成NH4+含量分别为：0mg/kg、0.20mg/kg、0.40mg/kg、1.00mg/kg、1.50mg/kg、2.00mg/kg、3.00mg/kg 标准系列，显色后分析。

待测样品：取一定量的铵(NH4+)标准溶液、B 母液、PO43-母液加入比色管中使用去离子水定容至50mL，显色后分析。

显色：向待显色溶液中加入2.5mL 苯酚和硝普酸盐溶液，摇匀。加入2.5mL 碱溶液和氯的螯合物，摇匀。将比色管在50℃的恒温槽水浴锅放置约15min 后冷却至室温。

样品分析：将显色后样品放入分光光度计，在630nm 波长条件下进行分析。

3 实验结果与讨论

3.1 核电站磷酸盐冷却水中PO对测定NH的影响

表1 不同浓度对1mg/kg NH(理论浓度)测定结果的影响

编号 PO43-基体浓度/(mg/kg)NH4+测定结果/(mg/kg) 测定结果相对偏差/%1.06 6.4 2 50 1.07 6.7 3 100 1.06 6.1 4 200 1.04 4.2 5 300 1.03 3.4 6 400 1.03 3.0 7 500 1.03 2.5 8 1000 1.01 1.0 9 10000 0.88 -11.9 10 40000 0.72 -28.2 1 0

表2 250mg/kg PO43-对不同浓度的NH4+测定结果的影响

3.2 核电站一回路水中B对测定NH的影响

表3 不同浓度B对1mg/kg(理论值)NH测定结果的影响

编号 B基体浓度/(mg/kg)NH4+测定结果/(mg/kg) 测定结果相对偏差/%21 0 1.06 5.9 22 50 1.09 9.0 23 100 0.97 -2.8 24 200 0.75 -25.3 25 300 0.54 -45.7 26 400 0.43 -56.5 27 500 0.38 -62.1 28 1000 0.22 -77.8 29 3000 0.02 -97.8 30 6000 0.01 -98.6

表4 250mg/kg B对不同浓度NH测定结果的影响

编号理论NH4+浓度/(mg/kg)NH4+测定结果/(mg/kg) 测定结果相对偏差/%31 0.00 0.00 /32 0.20 0.15 -25.25 33 0.50 0.35 -29.90 34 1.00 0.65 -34.73 35 1.50 0.94 -37.16 36 2.00 1.28 -35.94 37 2.50 1.47 -41.02 38 3.00 1.69 -43.62