比色法测定不锈钢中硅含量的不确定度评定

(扬州市食品药品检验检测中心 江苏 扬州 225000)

金属材料化学分析测量结果都具有不确定度，不确定度是赋予被测量之值的分散性，是与测量结果相联系的参数。由于其应用的广泛性和适用性，因此对测量不确定度的评定非常重要。下面依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》对不锈钢中硅(Si)含量的测量结果不确定度进行了评定。

一、试验部分

(一)试验方法概述

用比色法测定不锈钢中的Si含量，首先要将碎屑试样称重0.1000g，置于100mL锥形瓶中加混酸(20mL盐酸+6mL硝酸用水稀释至100mL)20mL加热溶解，溶液冷却后加水稀释至100mL形成母溶液；吸取母溶液10mL于100mL锥形瓶中，依次加5%草酸10mL、5%钼酸铵5mL、水50mL、6%硫酸亚铁铵5mL，摇匀，形成空白液；再吸取10mL空白液于100mL锥形瓶中，加5%钼酸铵5mL，沸水水浴30秒，冷却后加5%草酸10mL、水50mL、6%硫酸亚铁铵5mL，摇匀，形成显色液。用1cm比色皿于680nm波长处以空白作参比测定吸光度，再用2份不同Si含量的不锈钢标样按同样步骤操作，测定出吸光度，由公式计算出被测试样中的Si含量。

(二)建立数学模型

式中： Y——测定结果

U——不确定度

二、结果与讨论

(一)不确定度来源的识别

本方法通过称重、溶解、比色测量试样中的Si含量，测量值通过间接计算得出。测量过程中的不确定度主要来源于以下几个方面：

(1)天平称量过程引入的不确定度

(2)锥形瓶体积引入的不确定度

(3)仪器示值引入的不确定度

(4)标样标称含量引入的不确定度

(二)分析量化不确定度分量

1.天平称量过程引入的不确定度

2.锥形瓶体积引入的不确定度

3.仪器示值引入的不确定度

试验中所用紫外可见分光光度计波长的扩展不确定度为Urel=0.3nm,(k=2)，其标准不确定度为0.3/2=0.15。从而仪器示值的标准不确定度为u(I)=0.15

4.标样标称含量引入的不确定度

(三)合成标准不确定度

测量中的各分量互不相关，用方和根求其合成标准不确定度：

(四)扩展不确定度

选扩展因子k=2，则Si含量的扩展不确定度为Urel=0.20×2=0.40

三、分析报告