基于FIB辐照加工制备三维结构的动态过程

沈贇靓， 瞿敏妮， 王 英， 付学成

（上海交通大学先进电子材料与器件平台，上海200240）

0 引 言

随着电子技术的发展，器件与电路正在向着小型化、高密度和多功能性的方向发展，基于平面加工的微纳加工工艺面临着器件制备的物理极限，在二维平面上实验器件的高度集成越来越困难，故而三维结构的发展是一种势不可挡的趋势［1-4］。三维微纳结构具有更大空间自由度、更丰富和更新奇的功能特性，在力学、生物医学、微电子及微纳光子学等领域展示出巨大优势和应用前景［5］。现有三维微纳结构加工方法包括激光三维直写技术、多层套刻技术、应力释放技术、聚焦离子束（FIB）／电子束加工技术等多种途径。其中，FIB具有在纳米精度实现复杂图形的定点可直写加工特点，实现高精度、高分辨率、高可控性的定点局域加工［6-10］，从而引起了广泛关注。

近年来，基于FIB沉积、刻蚀、辐照等技术方法实现三维纳米结构的加工已经取得了一些进展。Jiang等［11］利用FIB刻蚀技术在金刚石结构上制备了单光子器件，增加了光子的吸收效率；Li等［12］利用FIB刻蚀技术实现超细纳米链状结构的制备；Cui等［13］利用FIB辐照技术，以二维薄膜为基础制备得到3D开口谐振环，实现分子的高灵敏度探测；Gu等［14］通过FIB辐照技术制备出自支撑三维纳米结构和三维超导W线圈。FIB辐照技术相较于FIB刻蚀和FIB沉积技术具有大面积制备优势，同时FIB具有实时成像功能，实现辐照形变过程中的实时监控，具有较好的可控性。但对于FIB辐照具体动态变化过程的研究鲜有报道。

本文以二维金膜为研究对象，利用FIB辐照技术制备得到三维结构，测量每30 s的薄膜结构形变量，分析其具体动态变化过程，为研究及探索复杂三维结构工艺器件提供标准工艺及定量分析参考。

1 实验部分

1.1 悬空金膜的制备

将1 cm×1 cm的硅片采用酒精-丙酮-去离子水依次超声清洗5 min，对衬底进行加热干燥处理。在已清洗硅片上以2 000 r／min的转速悬涂6030光刻胶作为过渡层，过渡层光刻胶厚度约6 μm。再利用Denton多靶磁控溅射镀膜系统在光刻胶上沉积一层229 nm的金膜（见图1）。将已制备样品放置于丙酮溶液中，随着光刻胶的溶解，可以观察到金膜与硅片衬底脱离情况，待金膜与衬底完成脱离后转移至镂空铜网衬底，得到悬空的金膜。

1.2 FIB辐照诱导的二维薄膜的加工

通过ZEISS Auriga场发射电子束／聚焦离子束双束系统自带NPVE软件分别画外径长15和5 μm，宽3 μm的结构图，并用镓离子束切割出相应的图形结构，获得不同长短的二维结构，然后利用镓离子束辐照的方式，离子束流及电压分别是50 pA和30 kV，诱导二维悬空金膜发生形变得到三维结构。为研究二维形变动态过程，离子束每辐照30 s后切回电子束，拍摄观察其结构变化。

图1 二维悬空金膜薄膜制备流程示意图

2 结果与分析

图2是长度分别为15 μm长结构和5 μm短结构SEM图。由图2（a）可见，原始图中金结构已有的形变是由于金膜在图形制备过程中受到一定程度离子束的辐射所致。由图2（b）和（c）可见，悬空结构经过一段时间的辐照后已发生明显翘起与弯曲，表明经过镓离子的辐照会诱导悬空的结构产生形变。

图2 经过不同时间辐照后的SEM图

为研究结构的具体形变量，以长结构为例，定义金膜顶端距离原水平面的纵向为Vertical；金膜距离原水平面的横向为Horizontal；金膜弯曲程度的衡量方法为用一个圆形来拟合金膜弯曲形成的弧线，该圆形的半径定义为Radius，以这3个参数为研究对象，对结构的形变进行研究，如图3所示。

图3 不同长短的二维金膜结构经过150 s辐照后形变量测量示意图

根据长结构在辐照过程中的形变量，得到形变量与时间变化曲线，如图4所示。长结构的纵向、横向的形变量整体随辐照时间增加而增加，曲率半径随时间的增加先是急剧减小后趋于平缓。观察这3个参数的变化趋势可以发现，辐照时间在90～270 s形变量的变化最为剧烈。

为能更为直观得到结构动态变化过程，重点研究0～400 s各个形变量变化过程。分别对各个形变量求导，得到图4（b）。长结构横向与纵向速率以及曲率半径的变化速率在360 s之前的趋势基本一致。以纵向形变速率为例，在辐照初期，纵向速率在0.011 μm／s左右。当经过60s辐照后，纵向速率发生突变，纵向速率先是急剧增加达到0.066 μm／s，此时速率为辐照初期的6倍，后又回稳到0.010 μm／s附近之后缓慢增加。

图4 长结构纵向、横向以及曲率半径的形变量（a）及对应的切线斜率（b）

根据辐照过程中图形形变的变化速率，可以将整个过程按速率变化分为3个阶段，因为在动态变化过程中，3个速率变化趋势基本一致，故以纵向速率为研究对象讨论，如表1所示。

表1 长结构按速率变化规律

研究发现，二维长结构在动态变化过程中的第1阶段，整体形变速度较小，处于0.011 μm／s附近，此时为能量聚集过程。悬空的图形在镓离子的辐照下，一些金原子被溅射离开表面，从而产生空位，同时镓离子注入金膜中，由于碰撞，膜内金原子发生位错，金和镓原子重新沉积在薄膜表面。所产生的空位会导致颗粒聚集并在靠近薄膜表面的地方引起拉伸应力。同时，注入的镓离子进入原子晶格并产生压缩应力［15］，如图5所示。经过一定的时间后，导致金膜的快速形变，即第2阶段［15］，此时速率变化加剧。经过第2阶段的应力释放，结构在第3阶段随着镓剂量缓慢增加，呈现较为平缓的形变。

图5 FIB辐照形变原理示意图

图6是5 μm短结构形变量与时间关系图。图6（a）是长度为5 μm的短结构形变量与时间变化曲线，形变量的整体变化趋势与长结构相似，但纵向、横向的形变过程较长结构更为平缓，半径在辐照初期就急剧变化。为更为直观研究结构瞬时变化过程，分别对短结构的形变量求导，得到图6（b）。

图6 短结构纵向、横向以及曲率半径的形变量（a）及对应的切线斜率（b）

研究发现，短结构的整体变化过程与长结构的变化趋势相同，各速率变化集中在第2阶段即辐照60～240 s之后。但由于结构的限制，短结构在应力释放过程中，其形变量变化速率只达到0.012 μm／s。这表明在辐照过程中，不同结构的形变过程主要发生在前240 s内，之后形变过程均较为平缓，为后续三维结构研究提供参考。

3 结 语

当二维金膜受到镓离子辐照，其结构变化主要分为3个阶段：第1阶段为能量聚集过程，金原子与镓离子相互作用产生应力，经过一定的弛豫时间，导致局部形变即第2阶段为应力释放。当应力完全释放之后，结构在第3阶段的形变随FIB辐照剂量的增加而缓慢变化。利用FIB辐照诱导可控制备三维基础结构，能有效打破二维设计的局限性，为科研人员研究及探索三维结构工艺器件提供标准工艺及定量分析参考。