土壤、水系沉积物、岩石矿物中超痕量铂的测定

张合良

（江西省地矿局赣西地质调查大队实验室，江西南昌 330000）

超痕量铂元素的分类多种多样，要对其进行具体的检测以及分析，首先要了解超痕量铂元素的具体组成分类，以及其金属族系的具体组成部分，它的元素种类主要包括铂、吧、釘、佬、钛这几种具体的元素种类，然后可以根据这些元素的不同性质分为轻铂系以及重铂系。轻铂系就是元素性质相对来说所含的成分比较稀少，轻铂系根据其中所包含的具体元素性质，可以将它们归属为超痕量铂元素的W 副族，那么重铂系当中所包含的具体微量元素，也可以根据它们的具体性质来进行分类，可以统称为铂组，那么在大的元素归属领域当中来看，也可以把它们归属为W 副族。由此可以看出，它们的具体构成以及分类就能够更好地对其中的元素进行测定。本文主要进行具体的分析，以及测定方法的讨论。

1 土壤，水系沉积物，岩石矿物中超痕量铂的测定

超痕量铂所包含的成分十分的复杂，大多数都是由几个元素组合所构成的，它们蕴含在地球的地壳部分，但是所含有的量十分低，由于地球土壤的化学成分，大多数都是比较相似的，地球上的各种生物以及微量元素，金属元素等，都是相互依存，甚至可以达到共生的状态，所以在进行土壤以及水系沉积物和岩石矿物质中的超痕铂量测定时，从古至今的测定方法，虽然会由于时代的不同发生改变，随着技术的发展，逐渐朝着更加准确的趋势发展，但是其具体目的都是达到准确测量。从古至今历来都是通过火试金的分析法来进行铂元素的测量，这种方法具备着非常大的优点，所以能够从古至今得到广泛的流传，它的取样方式十分广泛，所以这就避免了测量不准确的弊端，曝光率以及富集倍率都是非常高的。但不可否认的是，这种方法仍然存在一些缺点，所以在时代飞速发展的21世纪，这种方法已经被更加先进的测定方法所取代。火试金分析法的一个致命的缺点就是费力以及耗时，需要在测定时选择一个专门的测定场所，并且需要配备专业的设施来进行整体测定，会耗费较大的人力物力资源，并且耗费了大量的资金，需要通过大量资金来采购检测试剂，存在较大的问题急需解决。但是截止到目前，已经出现了更好的方法来对铂元素进行测定，那就是湿法测定，这种测定方法在很大程度上解决了原始的火试金分析法耗费巨大人力物力资源以及专业设施要求过高的弊端，只需要通过物质采样之后进行简单的测定前处理，然后将已经采取到的含有铂元素的具体物质溶解到分析溶液当中，采取沉淀以及离子交换和吸附等，对物质中所含有的铂元素进行具体的分离和富集，这种方法不仅使操作过程变得更加简便和容易操作，而且在很大程度上解决了耗费人力物力资源，造成经济损失过大的检测弊端。这种方法的仪器相对来说也比较容易操作，所以在国内已经实现了大范围的普及，并且耗费的成本非常低，在测定时不会造成经济损失，方法也容易理解和具体操作，值得去推广和发展。

2 对于超痕量铂测定的具体实验部分进行分析

首先要对测定过程中所要用到的具体仪器以及检测试剂进行了解和普及，仪器所采用的是WP-1型一米平面光栅摄谱仪，这种仪器采取了高端科技技术，具有强大的科学性，检测结果准确，这个仪器是北京瑞利分析仪器公司所开发和研制的一种新型测定仪器，市面上所投入的价格在可以承受的范围之内。湖北省矿岩测试研究所也推出了一种测定仪器，GBZ-Ⅱ型自动测微光度仪，这两种测定仪器不仅操作简单，而且耗费的时间也比较少。

首先，对实验过程中所要使用的主要试剂，进行简单的介绍以及具体的操作方法介绍。把需要使用的测试剂溶液倒入烧杯当中，并且接下来要在加满试剂溶液的100毫升，烧杯中加入1/10的王水，并且在烧杯口处盖上一个盖子，以防后续过程当中溶液漏出现象的发生，在盖好盖子之后，把烧杯放入沸水当中进行蒸煮，带绒叶发生溶解之后，再加入0.2克的氯化钠溶液，在沸水当中进行反复的蒸煮，直到烧杯当中的液体性质发生改变，从水状物的液体逐渐黏稠到湿润的晶体，然后再将提取到的物品放到小小的量杯当中，观察反应。

其次，在在进行活性炭的分析测定以及制作的过程中，由于活性炭的性质和溶液的性质是不一样的，溶液的性质是液体，而活性炭性质是固体或粉末状的形式，所以在进行纯度分析的时候，如果活性炭的颜色是灰色，那么需要加入10%的氟化氢铁溶液，以及10%的王水浸泡两次左右，浸泡的时间不宜过长，而且每天应当反复的进行浸泡以及搅拌，所推荐的每日浸泡次数不能小于七次，在浸泡之后，可以选择采用干净的蒸馏水进行冲洗，冲洗干净之后，把含有水分的活性炭粉末通过漏斗过滤到量杯之中，漏斗当中一定要加入过滤纸，这样才能够有效地过滤洗涤后的成分，达到活性炭的纯度符合标准。

最后，对于滤纸的选择可以将滤纸的原料在搅拌机中进行搅拌，然后再加入一定克数的蒸馏指进行搅拌，之后再光照充足以及通气良好的干燥空旷地区进行晾晒，这样就能够得到完整的滤纸浆。

在测量之后，将所要分析以及测定的物质，通过上述的过程进行测定，可以检测元素的成分是否达到标准，并且测量纯度是否符合测定要求。

3 对于超痕量铂检测的具体实验步骤进行分析

在明确了实验仪器的种类以及实验的具体过程的基础上就要更加深入的明确测定铂元素含量的具体实验步骤。首先，要将所要进行测定的具体物质采取一个少量的克数，加入到烧杯或者量杯当中，具体克数以10克为宜。在选好克数之后，放入到可以导热的瓷器碗中，将瓷器碗放到600度以上的火焰上烧1到2小时，这样能够有效地确保检测出的结果更加准确。烧灼完毕后取下进行冷却，冷却时间不宜超过24小时，冷却完毕之后，加入干净的蒸馏水进行湿润以及搅拌。混合均匀，加入30毫升的氯化氢溶液进行混合摇匀搅拌，之后依次加入氯化氢溶液，分批次的进行混合搅拌。为了有效地达到结果准确，进行搅拌的过程中，一定要使烧杯表面附着盖子，有效地减少液体渗出。通过上述过程搅拌均匀之后，将量杯中混合后的液体放到正常温度的环境下，静置两个小时以上，在静置之后再通过二次混合液体的方式来进行后续的操作准备。第二次加入的液体，同样也是氯化氢溶液，但是加入的数量却比第一次加入的数量要少一半，是5到10毫升，用量杯准确的量取并加入，加入完毕之后进行600度高温的加热，在加热后控制整体的液体容量在35毫升，这样能够有效地保障分离的物质准确。溶液制作完成，准备进行分离富集，加入所要测定的物质到试剂溶液当中，通过分析离合以及抽气过滤等等，具体的操作过程之后，滤过与测定结果要求无关的内容物。其中包括酸性物质，酸性物质对于元素的检测影响巨大，所以一定要通过过滤将其除去。过滤完成之后，再用5%的氯化氢溶液进行反复的洗涤，通过对测试溶液的加热以及后续处理能够达到液体体积控制在100毫升范围内，在执行上述操作过程之中，在溶液当中分批次的加入活性炭物质，目的为了有效地达到高质量的过滤，防止溶液当中虑过物质和溶液发生凝结，所以一定要进行适当的搅拌，搅拌次数以小于等于三次为合适。通过上述的洗涤之后，再对溶液进行烘干，抽出烘干后的纸饼，将纸饼放入高温锅中进行灰化，灰化粉一定要和缓冲剂进行充分的混合，只有达到完全混合，才能够装入石墨电极当中进行备用。

4 对于超痕量铂的测定实验结果的分析

通过上述的具体实验操作内容也得到了相关的实验测定结果，具体的结果分析本文主要通过表格的形式进行展示，这样能够促使检测结果更加直观化，更好地被人理解。

表1 针对溶液盐酸浓度的实验结果

根据这个表1，能够表示的是在盐酸浓度达到5到15%的这个区间溶液的活性炭吸附率是最高的一个值，但是随着盐酸浓度比例的上涨，吸附率呈现逐渐下降的趋势。

表2 加入量与吸附率之间的关系图

根据这个表2，可以明显地看出加入的量对吸附率也有着十分明显的影响效果，随着加入克数的上涨，吸附率是逐渐上升的，但是如果克数超过0.5克，那么吸附率就会逐渐下降。

表3 动态吸附与静态吸附两种不同方式之间的对比图

根据这个表3可以看出动态吸附和静态吸附这两种不同的吸附方式，也会对过滤值产生一定的影响，相比较来说，静态吸附的吸附检测量值比动态吸附测量值要高，所以可以通过静态吸附来进行具体的测量，保障结果符合要求，并且准确。

5 结束语

综上所述，不难看出，我国在对土壤以及水系沉积物，岩石矿物当中的超痕铂元素进行测定时，是随着时代的发展所采取的测定方法也会不同，从历史上经常用的火试金测定法转变为现在的湿法测定，其中测定技术在很大程度上得到了提升，并且有效地节省了人力物力资源，从而达到测定结果的准确。与此同时，在活性试剂的选择以及实验过程的规范当中，也进行了大量的改进，通过上述改进能够有效的将实验结果朝着更加准确化的方向发展。本文也列出了一些具体的对比表格，从而能够直观的反映测试结果，直观的向人们展示什么样的吸附方法，能够使吸附率达到一个最高的值，同时也对比了一些条件对于吸附率的具体影响程度，其中包括吸附溶液所投入的量以及逐渐加入的克数等等，通过上述实验结果明确表明，在进行检测时，溶液的数量以及加入的次数会对检测结果产生明确的影响，所以为了有效地规避影响，必须严格要求实验过程规范化。