氯化塔真空系统优化

刘晓明，陈欣

(1.浙江衢州巨塑化工有限公司，浙江 衢州 324004；2.浙江巨化股份有限公司电化厂，浙江 衢州 324004)

四氯乙烷是三氯乙烯生产过程中最主要的中间产品，通过将乙炔气和氯气通入氯化塔反应生成。而氯化塔的真空度对氯化反应效果和安全稳定运行影响极大，因此下面重点对某公司四氯乙烷生产装置氯化塔真空系统进行研究，通过优化真空系统，提高氯化塔运行的稳定性，保障装置的高负荷运行。

1 氯化塔真空系统概况

乙炔法生产四氯乙烷是以四氯乙烷为溶剂，三氯化铁为催化剂，反应温度控制在90～120 ℃，真空度控制在65～90 kPa，将干燥的乙炔气和氯气连续通入氯化塔中反应生成。氯化塔的真空度直接影响氯化塔内物料的反应温度，而温度是反应选择性及反应速度的决定因素。将氯化塔控制在较高的真空度，才能有效保证粗四氯乙烷的纯度，减少氯化塔中副反应，从而保证氯化塔运行的安全性[1]。

氯化塔真空系统由尾水池、加压水泵、水喷射泵、水喷射泵上回水管和抽空管道组成(如图1所示)。之前尾水池内曾控制为酸性污水，一旦其中游离氯超标，就可能与氯化塔中未充分反应的微量乙炔化合，造成尾水池着火[2]。为消除这一隐患，该公司将尾水池内的污水由酸性控制为碱性。考虑到环保因素，将上游乙炔生产装置中产生的电石清液作为尾水池内的碱性污水循环使用，当电石清液碱性低时，通过添加烧碱来保证尾水池的碱性。尾水池碱性化改造前氯化塔真空系统运行比较稳定，改造后，管道、机泵和尾水池等容易结垢(主要成分是Ca(OH)2和CaCO3)，导致真空系统运行不太稳定。

图1 氯化塔真空系统构成

2 氯化塔真空系统存在的问题

2.1 水喷射泵系统

水喷射泵靠近氯化塔顶部，抽空管道短，而水喷射泵上回水管道比较长，一旦管道内部结垢，清理比较困难。该公司通过化学清洗来清理管道内部的结垢，存在以下问题：①清洗时间比较长，是否清洗彻底比较难判断；②产生酸性污水，增加污水量；③清洗费用较高。

2.2 尾水池

尾水池(如图2所示)为玻璃钢材质，容积较小，只有2 m3。加压水泵进口直接和尾水池底部相连，管口径仅DN80。尾水池底部结垢后，浆料会被泵抽走，从而加快泵和水喷射泵上回水管道的结垢；加压水泵进口管道结垢后容易造成泵压和流量降低，影响水喷射泵的抽空效果，进而影响氯化塔的运行；一旦真空度低于65 kPa，氯化塔就会联锁停车。另外，尾水池内无冷却系统，夏季气温升高后，电石清液中氢氧化钙容易析出，尾水池结浆加速；尾水池结浆后清理难度非常大，需要大量人工清理。

图2 原尾水池结构

2.3 加压水泵

加压水泵为安徽某公司生产的IHF氟塑料离心泵，使用过程中存在以下问题：①叶轮为闭式结构，叶轮流道内易结垢，导致泵出口压力低，结垢严重时叶轮直接卡死；②叶轮材质为PTFE，容易磨损，叶轮结垢后清理过程中容易变形，须经常更换叶轮，备件采购费用高；③机械密封为WB2型，无外置冷却，机械密封易磨损泄漏，故障率高。

3 氯化塔真空系统优化措施

3.1 对尾水池结构进行改造

为了延缓尾水池内电石清液结浆，对尾水池进行了改造(如图3所示)。①尾水池由2 m3改成16.5 m3，将尾水池材质由玻璃钢改成碳钢材质，既节省了制作费用，又避免了一般固体废物的产生。②在尾水池中部设有隔板，将水喷射泵的进水和回水隔开，便于回水中的固体颗粒沉淀；尾水池由平底改成锥底，底部安装阀门，定期排出尾水池底部的一部分结浆。③清液出口靠近尾水池中部，浆料不容易进入泵和管道，从而减缓了管道和机泵结垢；将出口管径由DN80改为DN150，降低进口管道结垢对机泵运行造成的影响。④为了降低清液温度，减少因电石清液温度上升造成氢氧化钙颗粒析出，在尾水池内设置了冷却盘管，电石清液温度可以降低5～8 ℃。⑤设置双重液位计，避免尾水池中电石清液打空。⑥尾水池顶部加盖(PP材质)，对尾水池中的废气进行收集，并排空。

图3 改造后的尾水池结构

3.2 将水喷射泵下移至尾水池

由于尾水池内使用电石清液，管道结垢问题不能彻底解决，对抽空管道进行加长处理，而水喷射泵上回水管道尽量缩短。将水喷射泵下移至尾水池上方，管道材质改为304不锈钢，所有弯头、三通和直管连接处都装有一对法兰(改造结果如图4所示)。水喷射泵下移到尾水池上方的优点：①水喷射泵上回水管道总长度较短，所有弯头、三通和直管都可以通过拆开法兰的方式进行检查，管道内部结垢情况一目了然；②将原化学清洗改为高压水清洗，既不会产生额外的酸性污水，还大幅减少了清洗费用；③清洗时间短，清洗时间可控，当班就可以完成清洗工作，对生产影响小。

图4 改造后的氯化塔真空系统构成

3.3 加压水泵的改型

为了减少因加压水泵故障而影响产量，将该泵改为AZ型浆料泵，过流材质为双相不锈钢，耐磨性能比PTFE大幅提高。相比IHF氟塑料离心泵，新泵有以下优点：①叶轮为开式结构，不容易被物料结垢堵塞而影响泵的性能，叶片对结垢层有刮削作用，叶轮不容易卡死。②机械密封采用171S型，密封面比较窄，材质为硬质合金，耐磨性能好，且有外置冷却，机封泄漏概率低。③叶轮清理方便，叶轮不易损坏，备件采购费用低。④运行周期是IHF泵的3倍。⑤加压水泵回水管插入电石清液液面以下，避免因回水直接冲击电石清液加快空气中的二氧化碳和电石清液反应生成碳酸钙而加快尾水池的结垢。

3.4 持续改进方向

为确保四氯乙烷生产装置的高负荷稳定运行，未来还将考虑以下持续改进项目：①增加如强磁除垢器、超声波除垢器等管道在线除垢装置，进一步延长加压水泵和管道的结垢清理周期；②增加尾水池内冷却盘管的换热面积，提高尾水池高度，提高清液出口位置，减少尾水池内浆料进入机泵的量；③做好尾水池尾气收集和处理工作，确保尾气达标排放。

4 结语

氯化塔真空系统改造后，在工况未改变的前提下，该公司日平均乙炔流量由900 m3/h提升到了1 200 m3/h，对四氯乙烷系统的产量提升作用非常大,也为今后的持续改进奠定了坚实的基础。