中药材阳雀花质量标准研究

刘 艳 张 慧 曲晓明 晏祥杰

贵州省六盘水市食品药品检验检测所，贵州 六盘水 553001

阳雀花为豆科锦鸡儿属植物锦鸡儿Caraganasinica(Buc’hoz.)Rehd.的干燥根[1]。别名：金雀花、土黄芪、黄棘等。其味甘、辛、微苦，性平，具补肺健脾、活血祛风的功效，主治高血压、虚劳倦怠、肺虚久咳、妇女血崩、白带、乳少、风湿骨痛、痛风、半身不遂、跌打损伤。生于山坡、路旁、林下或灌木丛中，分布于河北、新疆、山东、江苏、浙江、江西、福建、河南、湖南、四川、云南和贵州等地[2]。文献报道该植物中主要含有黄酮、二苯乙烯、萜类、甾体等化学成分[3-5]，临床主要用于治疗高血压、乳腺增生及类风湿性关节炎等[6-8]，为贵州民族药，侗族人称尚怒阳虽[9]。收载于《上海市中药材标准》1994年版及《湖南省中药材标准》2009年版，其质量标准尚不完善。《中国药典》2015年版及《贵州省中药材、民族药材质量标准》2003年版中均未收载。按照《贵州省中药材、民族药材质量标准》2013版标准研究课题的要求，对该品种分别从药材性状、显微特征、薄层鉴别、检查等方面进行质量标准研究，为阳雀花的合理应用和质量控制提供依据。

1 材料与仪器

1.1 药材 阳雀花药材采自贵州省六盘水市、安顺市、兴义市、毕节市、贵阳市、铜仁、凯里、都匀、遵义、威宁等地，经贵阳中医药大学周汉华副教授鉴定为豆科锦鸡儿属植物锦鸡儿Caraganasinica(Buc’hoz)Rehd.的干燥根。

1.2 试药与试剂 β-谷甾醇对照品(中国药品生物制品检定所，批号110851-200403)，试剂均为分析纯，实验用水均为自制二级纯净水。

1.3 仪器 LEICA DM500生物显微镜(德国莱卡仪器公司),电子天平(梅特勒托利多仪器(上海)有限公司)，SB-5200DTDN超声波清洗器(宁波新芝生物科技有限公司)，HGZH-H-138电热恒温干燥箱(上海跃进医疗器械有限公司)，ZF-2型暗箱式紫外分析仪(上海安亭电子仪器厂)。

2 方法与结果

2.1 性状 本品呈圆柱形，有时稍弯曲，长短不一，直径0.5～2.0 cm，表面红棕色或紫棕色，有不规则纵沟和横裂纹，并有棕色横长皮孔，其长可达1.5 cm，根两端有棉毛样纤维束外露，较细的有须状支根。质坚实，不易折断，折断面纤维性强，横切面黄白色，皮部宽，木部较小，射线细密。有豆腥气，味微苦。如图1所示。

2.2 显微鉴别

2.2.1 根横切面显微特征 横切面呈圆形，木栓层由数列排列紧密的木栓细胞组成，黄棕色。皮层较窄，外侧薄壁细胞常含草酸钙方晶。韧皮部较宽，韧皮部纤维成束，呈层状排列，微木化或木化，周围的薄壁细胞含草酸钙方晶。木质部导管与木纤维相间呈环状排列。射线明显，呈放射状排列。如图2所示。

2.2.2 粉末特征 本品粉末呈淡黄色。淀粉粒众多，复粒由2～4粒组成，圆形、类圆形、脐点明显，有条形、人字形、三叉状，层纹不明显。晶纤维多见，常成束或2～3条并列，多已碎断。单条纤维细长，平直或弯曲，壁厚，胞腔细小；纤维束周围的薄壁细胞含有大量的草酸钙方晶。草酸钙方晶，除上述晶纤维中的方晶外，尚有散落的单个方晶，呈方形或多面体状。导管有具缘纹孔导管、螺纹导管、网纹导管。木栓细胞类方形或多角形，黄棕色。木薄壁细胞长方形或类方形，细胞壁呈念珠状增厚。如图3所示。

2.3 薄层色谱鉴别 分别取10批阳雀花药材粉末各2 g，加石油醚(60～90℃)20 mL，冷浸过夜，滤过，滤液蒸干，残渣加石油醚(60～90℃)2 mL使溶解，作为供试品溶液。另取β-谷甾醇对照品，加石油醚(60℃～90℃)制成每1 mL含1 mg的溶液，作为对照品溶液。 照薄层色谱法试验(《中国药典》2015年版四部通则0502)，吸取供试品溶液和对照品溶液各5 μL点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-丙酮(25∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，置于105℃加热至斑点显色清晰。置紫外灯(365 nm)下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的荧光斑点。如图4所示。

2.4 检查

2.4.1 水分 参照《中国药典》2015年版通则0832第二法，10批阳雀花药材水分测定结果为9.6%～12.3%，平均值11.4%。见表1。

2.4.2 总灰分、酸不溶性灰分 参照《中国药典》2015版通则2302，总灰分测定结果为2.0%～3.3%，平均值2.5%，酸不溶性灰分测定结果为0.2%～1.0%，平均值0.6%。见表1。

2.4.1 浸出物测定 参照醇溶性浸出物测定法《中国药典》2015版通则2201项下热浸法，以50%乙醇作溶剂进行测定。测定结果为12.2%～22.3%，平均值18.2%。见表1。

表1 阳雀花药材水分、总灰分、酸不溶性灰分及醇溶性浸出物测定结果 (%)

3 讨论

在薄层色谱鉴别中，分别以石油醚(30～60℃)、石油醚(60～90℃)、甲醇、75%乙醇、无水乙醇、乙酸乙酯、氯仿、乙腈为溶剂进行提取溶剂的考察，以回流提取、超声提取、冷浸提取方法进行比较，结果显示以石油醚(60～90℃)为提取溶剂，采用冷浸提取时斑点清晰分离度好；吸取供试品溶液2、3、5、10、15 μL，对照品5 μL进行点样量考察，结果显示点样量为5 uL时斑点清晰，分离度好；以石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯-甲酸(5∶1∶0.06)、甲苯-乙酸乙酯(4∶1)、氯仿-丙酮(25∶1)、正己烷-乙酸乙酯(6∶5)等展开系统进行展开系统考察，结果表明阳雀花药材在以氯仿-丙酮(25∶1)展开下效果较好、斑点清晰，重现性好；分别在0-4℃(冰水浴)、25℃(室温)、40℃(高温)下展开温度考察，结果表明温度为25℃时分离效果好，斑点清晰；在湿度为32%、56%、72%等条件下进行湿度考察，结果表明湿度为56%时分离效果好，斑点清晰。按上述试验结果进行10批阳雀花药材薄层鉴别，结果显示供试品色谱中，在与β-谷甾醇对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

在浸出物测定中，分别用95%乙醇、75%乙醇、50%乙醇、30%乙醇、水作溶剂，热浸法测定浸出物含量，测定结果依次为12.3%、14.8%、17.0%、16.5%及16.9%，因此用50%乙醇作溶剂，按《中国药典》2015版通则2201)热浸法，测定了10批阳雀花药材样品。

通过药材性状的描述、显微特征的鉴定、薄层色谱方法的鉴别、水分、灰分、酸不溶性灰分及浸出物的测定，更好的制定阳雀花药材的质量标准，为今后阳雀花药材的开发应用提供了更有力的科学依据。