湿法纺丝用玉米秸秆皮纤维浆粕的制备与研究

2020-04-28张小叶武世锋汪泽幸华泽芳

纺织科技进展 2020年4期

张小叶，何斌，武世锋，汪泽幸，华泽芳

(湖南工程学院纺织服装学院，湖南湘潭411104)

中国作为秸秆大国之一，拥有十分丰厚的农作物秸秆资源，但很多秸秆资源并没有得到充分的利用，被随意焚烧的现象会时常发生，对空气也造成了污染，与这些年来十分重视的环保意识相悖[1]。由于黏胶纤维工业发展速度迅猛，木浆粕和棉浆粕的供给已经远不能满足黏胶纤维发展用料的需要。玉米秸秆浆粕的出现，给木浆粕和棉浆粕产量减轻了压力，使我国浆粕短缺局面得到了一定改善，也丰富了纤维素纤维和化学纤维的种类。

1 浆粕的发展现状

我国的化纤浆粕主要从棉花、木材、甘蔗、芒草、芦苇等天然纤维中制取，化纤浆粕的用处很多，主要用于生产黏胶短丝、黏胶长丝、玻璃纸、过滤纸等。

我国的浆粕生产设备比较落后，生产过程粗糙，生产能力较低，生产环节过多，并且对环境造成一定的污染，环保压力很大。国外的浆粕生产技术由传统的设备、工艺过渡为向连续式生产(连续蒸煮、连续漂白、连续打浆等)，以及连续氧碱法蒸漂等新工艺，生产技术开始向高得浆率、高白度、高强度、低污染、低消耗、低尘埃的方向发展[2]。

2 传统浆粕制备方法

浆粕的制备方法主要有化学法、机械法和半化学法等。

2.1 化学法

化学法是指运用化学试剂把植物纤维原料中的木质素、半纤维素、油脂和树脂等物质都破坏掉，而使纤维原材料里尽量多留下纤维素和少量的半纤维素的方法。一般工业生产中主要是使用硫酸盐法和亚硫酸盐法这2种化学制浆法。

2.2 机械法

机械法主要通过机械作用，把纤维原料变成浆粕。这种制浆方法的优点是生产成本非常低，不需要使用化学试剂，并且制浆率很高;缺点是生产过程中内部纤维受到较多的摩擦撕裂，制备出的浆粕物理强度比其他的低一点，浆粕不易漂白，容易变黄和变脆。

2.3 半化学法制浆

把化学制浆法和机械制浆法结合起来的一种制浆方法称为半化学法制浆。一般把原材料经过化学药品处理之后，再经过机械作用来制取浆粕。这种制浆方法不仅节约原料，而且得浆率较高。

3 玉米秸秆皮纤维浆粕制备

3.1 试验材料

玉米秸秆外皮(本校纺织实验室提供)、氢氧化钠(天津市永大化学试剂有限公司)、九水合硫化钠(西陇化工股份有限公司)、次氯酸钠溶液(天津市富宇精细化工有限公司)、过氧化氢溶液(西陇科学股份有限公司)、蒸馏水(纺织实验室)等。

3.2 试验设备

恒温水浴锅、电热套、通风式快速八篮恒温烘箱、电子天平、多规格的烧杯、剪刀、镊子、过滤袋、温度计等。

3.3 工艺流程

3.3.1 原材料处理

把玉米秸秆的外皮剪成长度大约为5 c m，见图1(a)。

3.3.2 原材料的预水解

准确称取原材料10 g，放入规格500 ml的烧杯中。往烧杯中加入蒸馏水，固液比为1∶20，把烧杯放到电热套上加热。前20 min温度调到100℃，之后温度调到80℃保持100 min，见图1(b)。

3.3.3 碱煮过程

按试验方案的要求配制一定浓度的Na OH溶液和浓度为5%的Na2S溶液，固液比为1∶20，然后倒入已经水解完的原材料中。之后把烧杯放入水浴锅内加热，按照试验方案规定的时间和温度蒸煮，见图1(c)。

3.3.4 洗涤

把碱煮之后的原材料倒入过滤袋中，再用蒸馏水冲洗原材料。冲洗的过程中，尽量多挤压过滤袋，反复冲洗几次。

3.3.5 收集原材料

把冲洗完的原材料从过滤袋中全部拿出来，放入烧杯中收集起来。

3.3.6 原材料的漂白

(1)把配制好的浓度为4%的次氯酸钠溶液倒入装有原材料的烧杯中，用玻璃棒搅拌几分钟后，放置45 min。再把原材料倒入已经冲洗干净的过滤袋中，反复冲洗几次后，放入干净的烧杯中。

(2)把装有经过初次漂白原材料的烧杯放入恒温水浴锅内，温度保持在70℃左右。往烧杯里加入配制好的Na OH溶液，浓度为5%，蒸煮60 min。最后把原材料倒入已经冲洗干净的过滤袋中，反复冲洗几次后，放入干净的烧杯中。

(3)把配制好的浓度为5%的H2O2溶液倒入烧杯中，用玻璃棒搅拌几分钟后，放置60 min。再把原材料倒入已经冲洗干净的过滤袋中，反复冲洗几次后，放入干净的烧杯中，见图1(d)。

3.3.7 烘干

把漂白之后的原材料放入烘箱里烘干。烘箱温度调为100℃，当温度上升到100℃之后，再把原材料放进去烘干0.5 h。

3.4 单因素试验

3.4.1 碱煮温度

浓度为20%的Na OH溶液150 ml、浓度为5%的Na2S溶液50 ml、蒸煮时间为90 min，蒸煮温度分别为60、80、100、120℃，见图2，然后对各组进行测试。

图2 碱煮温度的变化

图3 碱煮时间的变化

由图2可以知道，随着碱煮温度的升高，得浆率也在缓慢上升，当蒸煮温度达到80℃时，得浆率开始快速增加;当蒸煮温度为100℃时，得浆率达到最大值;当蒸煮温度超过100℃之后，得浆率开始下降。因此，可以确定蒸煮温度的三水平为：90、100、110℃。

3.4.2 蒸煮时间

浓度为20%的Na OH溶液150 ml、浓度为5%的Na2S溶液50 ml、蒸煮温度为100℃，蒸煮时间分别为30、90、150、210 min，见图3，然后对各组进行测试。

由图3可以知道，随着碱煮时间的增长，得浆率迅速上升，当蒸煮时间为90 min时，得浆率达到最大值，当蒸煮时间超过90 min时，得浆率开始缓慢下降;到150 min时，得浆率开始迅速下降。因此，可以确定蒸煮时间的三水平为60、90、120 min。

3.4.3 用碱量

浓度为5%的Na2S溶液50 ml、蒸煮时间为1.5 h、蒸煮温度为100℃，用碱量分别为10%、15%、20%、25%，见图4，然后对各组进行测试。

由图4可以知道，随着Na OH用量的增多，得浆率开始上升，当Na OH用量为20%时，得浆率达到最大值;当用碱量超过20%后，得浆率开始下降。因此，可以确定用碱量的三水平为：17%、20%、23%。

图4 用碱量的变化

3.4.4 碱煮工艺参数的正交试验

在进行碱煮试验制备浆粕时，碱煮的温度、时间和碱煮时氢氧化钠的用量是影响成品浆粕的主要因素。因此，设计了3因素3水平的正交实验，通过试验来对这3个重要因素进行优化，选出最佳的工艺参数(见表1)。

通过试验，测得得浆率，由表2可以知道，第7组试验组的得浆率最高，为39.9%;第8组试验组的得浆率最低，为30.2%。由极差来分析R值可以看出，这3个因素对成浆质量的影响大小依次为用碱量>碱煮温度>碱煮时间。比较各组K值的大小，得出各因素最佳工艺参数：碱煮温度为K2，碱煮时间为K1，用碱量为K3，即碱煮温度为100℃，蒸煮时间为60 min，Na OH用量为23%。

表1 正交试验因素水平设计

表2 正交试验结果

4 玉米秸秆皮纤维浆粕成品性能测试

4.1 甲纤含量的测量

在工业生产中，纤维素一般分为α-纤维素、β-纤维素、γ-纤维素这3种。β-纤维素与γ-纤维素被统称为半纤维素。木质素和半纤维素的含量对浆粕成品的好坏有一些影响，所以需要检测玉米秸秆皮纤维浆粕中甲种纤维的含量[3]。

4.1.1 测试方法

(1)称取0.5 g试样，放入烧杯中，往烧杯里倒入15 ml已经配制好的浓度为17.5%的Na OH溶液，放置1～2 min，再使用玻璃棒进行搅拌。往烧杯中倒入15 ml浓度为17.5%的Na OH溶液，使用玻璃棒搅拌后放置40 min;之后往烧杯里加入30 ml蒸馏水，再倒入放在真空吸滤瓶上的砂芯漏斗中，使用真空泵抽干。

(2)把25 ml浓度为9.5%的Na OH倒入漏斗中，倒入的过程中关掉真空泵，倒完之后用玻璃棒搅拌一下;把剩下的浓度为9.5%的Na OH溶液倒入漏斗中，边抽边用玻璃棒搅拌，最后用蒸馏水冲洗，直到纤维溶液p H值不大于7时结束洗涤(可以用酚酞检测)。

(3)把过滤后的砂芯漏斗放入恒温烘箱内烘干，再放到电子天平上称重。

4.1.2 甲种纤维含量的计算