原子吸收分光光度计火焰吸收法在测定矿物中铜含量的应用

2020-04-22韩磊娇

中国金属通报 2020年3期

韩磊娇

（晋城市职业健康技术保障中心，山西晋城 048000）

矿物含量检测分析中，因为操作环境的非理想性，一般会存在一定程度的测量误差，直接影响在测量结果上就使其带有一定的不确定性。因而，一个精确的测量结果不单需要包括被测量物体的具体单位，还有必要对测量结果的可信度进行评定，测量不确定度即对测量结果进行定量表征[1]。对测量结果不确定度进行量化，主要是服从国际社会现今统一的、各行各业的通用原则。本文对原子吸收分光光度计—火焰法在吸收矿物质中重金属铜的过程中的应用进行分析。

原子吸收光谱法作为十九世纪末至二十世纪50年代广泛发展的一种新型仪器解析法，灵敏度高，由于其检出下限比较低，可供性比较好，准确度较高，操作方便，可测定元素众多，不单单能够对金属元素进行检测，也能够广泛应用在原子吸收法对非金属元素和有机化合物进行检测，因而也被广泛应用在地质、冶金、机械、航空、医疗卫生、生态保护等领域。因为不同元素的分析必须借助不同元素灯的使用[2]，操作环境不一样，其最终的测试结果也会不一样，不同厂家生产的设备有其规定的操作条件，所以掌握各种元素的最佳操作指标是很有必要的。

1 基于原子吸收分光光度计火焰吸收法的矿物中铜含量的测定

1.1 仪器与试剂

原子吸收分光光度计：U一10000型（内附铁空心阴极灯以及锰空心阴极灯）[3]。在仪器的最佳操作条件下（见表1），但凡可以实现下列指标者均可应用。精密度：借助最高浓度的标准溶液对吸光度进行多次检测，其标准偏差不得超过平均吸光度的0.8%；用最低浓度的标准溶液测量进行多次检测，其标准偏差不得超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.2%。

表1 仪器的测量条件

硝盐混酸：（3+1）硝酸（p为1.279/mL）一盐酸（p为1.281/mL）混合。铜标准溶液：称取金属铜（纯度为9.999%）于500mL烧杯内，依次加入30mL的硝酸，持续加热至铜完全溶解，并利用微沸手段去除氮的氧化物，加热结束后，待其冷却至室温后，移入50mL量瓶内，加水稀释至100刻度，混合均匀。此溶液含铜25mg/mL。铁标准溶液：称取0.10000金属铁（纯度为9.78%）于150mL烧杯中，加入15mL硝盐混酸（3+1），加热使铁完全溶解后，借助微沸去除氮的氧化物，待其冷却至室温后，将溶液移进500mL容瓶内，加水稀释至200刻度，混合均匀，此溶液含铁0.0lmL。

1.2 操作步骤

准确称取高纯度（含量大于99.9%）的金属铜粉0.8000g利用100mL（3+1）硝酸溶解后，移进250mL容瓶，加水稀释至200刻度，混合均匀后制得铜标准贮备液（浓度1.0000mg/mL）。然后，用15mL的移液管吸取15.00mL的铜标准贮备液于250mL的容瓶内，加0.3%的稀释硝酸溶液至200刻度，混合均匀后制得铜标准使用溶液（浓度40.00mg/L）。利用移液管吸取铜标准使用溶液0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL和8.00mL分别放进5个150mL容瓶内，用0.3%的稀硝酸稀释至100刻度，制得标准系列溶液，其具体浓度参见表2。

表2 标准系列溶液配制及浓度

将上述配制好的标准系列溶液放进设备测量吸光度（仪器预先按使用说明书要求预热调试好）。

1.3 实验数据

试验测试指标为吸光度值，试验处理结果参见表3。

表3 实验数据

2 试验结果计算与分析

2.1 测定结果计算

若是用之前传统标准曲线，那么就需要配制一个标准溶液（标准曲线的最值）和样品溶液在规定的操作条件下同时进行检测，根据表1 所给条件，计算结果。计算公式为：

2.2 结果分析

试验结果分析数据参见下表，其中k1、k2、k3分别表示在第一条件、第二条件、第三条件下的试验效果之和。K代表平均效果，R代表差值。从表4内容中可以看出，影响铜吸光度值的主要因素依次顺序为灯电流、燃气流量、空气含量、燃气流量。四元素中，灯电流的差值最大，即其影响也最大。从表4中的吸光度值可以看出，铜的A1B2C2组合吸光度值最高，对铜而言，A1B2C2为较优组合