氧化铝无机复合膜制备及其分离技术研究

吴西禹

（山西机电职业技术学院，山西 河津 043300）

氧化铝无机复合膜因其自身材料的特殊性，过滤性能好，广泛应用于医学药品，食品生产，工业制造和水处理领域等多个方面，特别是在高温环境，酸碱环境，有机溶剂中。在部分领域，有机膜因为自身材料性质的弱点也有被无机复合膜取代的趋势。在国外的一些国家已经开始生产氧化铝无机复合膜并且应用于生产制造，水处理等方面。相比较而言，我国无机复合膜的研究起步稍晚，研究无机复合膜对专业性有很多要求，但由于无机复合膜应用前景非常好且具备的商业价值不可估量，我国急需加大无机复合膜的研究力度。

1 氧化铝无机复合膜制备

氧化铝无机复合膜的制备工艺采用常用的方法，以铝醇盐为原材料，将铝醇盐溶于水或有机溶剂中，在胶溶剂作用下进行醇解缩聚反应，形成均匀的溶胶，通过控制温度、湿度等条件进行干燥处理后，使溶液从溶胶转变成凝胶最后形成凝胶膜，凝胶膜最后经过高温热处理来制备氧化铝无机复合膜，基本流程如下图1所示。

图1 氧化铝无机复合膜制备流程

1.1 选择无机材料

多孔氧化铝片，孔洞为不规则的六边形，孔径约为250nm～300nm。经过与镍网，多孔陶瓷片，透气钢片等无机材料做的基底对比测试发现，多孔氧化铝膜作为无机基底，产出率高，产出的复合膜纯净，基底的连接面整齐，制备过程中结合力强。多孔氧化铝片为无机基底有以下优点，多孔氧化铝膜极高的孔隙率使得它渗透气体通量高；其孔径的大小可以控制，根据有效数据，多孔氧化铝膜的孔径范围在五纳米和几百纳米之间，并且其孔道的排列是有规律的，不存在几个或更多个孔的组合体；其表面均匀，耐高温，有相对较高的耐酸碱性；其机械强度较大，抗压性好。根据目前的资料可知，许多物质都可以以多孔氧化铝片为基底制备膜材料。

1.2 制备支持体

氧化铝无机复合膜的厚度非常小，韧性不足，强度不高，在制备过程中不能发生弯曲，因此需要支撑体对其进行保护，增强其抗折能力。制备方法是在氧化铝粉中加入适量的粘结剂和溶剂水，在滚轴式球磨磨具中进行混合，在混合时，加入润滑剂和铝溶胶。陈化24h～36h，通过压力压制得到支撑体生坯。上面再覆盖一层锻烧的氧化铝粉体，防止烧结变形，支撑体生坯经过恒温干燥箱进行干燥。最后在程序控温炉中进行烧结。

1.3 制备溶胶涂膜液

溶胶涂膜液是以异丙醇铝粉为原料，以亚硝酸为胶溶剂。将异丙醇铝粉和二次蒸馏去离子水按比例进行混合，形成悬浮液，用搅拌器进行搅拌，约一个小时左右，加入亚硝酸进行水解胶凝，形成溶胶，继续回流搅拌一段时间，使得胶体陈化，最终可得到稳定的氧化铝溶胶。

2 氧化铝无机复合膜分离技术

目前无机复合膜的分离技术有，纳滤，反渗透，气体分离和渗透蒸发，其技术原理等详情如下表1所示。

表1 无机复合膜的分离技术

其中纳滤方法和反渗透方法在膜分离四大技术之中，其分离过程的装置、分离流程的设计都比较成熟，现有大规模的工业生产在使用这两种技术，并且已经占有一定的市场。气体分离和渗透蒸发是正在研究发展中的技术，相对而言气体分离技术比渗透蒸发技术更为成熟一些。

本文氧化铝无机复合膜采用反渗透技术分离，氧化铝无机复合膜的选择性只能透过溶剂而截留离子物质，以无机复合膜两侧的压力差为推动力，克服溶剂的渗透压，使溶剂通过反渗透膜而实现对液体混合物进行膜分离。

3 实验验证

为验证本文提出的氧化铝无机复合膜制备及其分离技术的有效性，和传统的氧化铝无机复合膜制备及其分离技术进行对比实验。实验的材料和试剂由同一化学试剂公司提供，实验的设备也都是来源于同一家化学研究所，在保证外界环境相同的情况下，根据各自氧化铝无机复合膜不同的制备方法，选择相应的材料和设备，制备出氧化铝无机复合膜。之后做氧化铝无机复合膜的渗透通量和分离率评价对比分析，渗透通量是评价通过膜渗透速度的指数，公式如下所示。

公式（1）中，J 表示渗透通量，单位g/（m2h），表示渗透的评价时间，A 表示氧化铝无机复合膜的有效膜面积，单位m2，W 表示时间内通过氧化铝无机复合膜面积的透过液质量，单位g。

分离率是对氧化铝无机复合膜分离效果的评价参数，其公式如下所示。

在公式（2）中R 表示分离率，C1表示被分离物质的主体溶液浓度，单位mol/L，C2代表膜透过液浓度，单位mol/L。

经过对比实验后，得出的结果如下表2所示

表2 实验结果对比表

本文提出的氧化铝无机复合膜制备及其分离技术的渗透通量比传统方法的渗透通量大很多；分离率也比传统方法的分离率要高。通过数据对比可以发现本文提出的氧化铝无机复合膜制备方法制备的氧化铝无机复合膜比传统制备方法的氧化铝无机复合膜的渗透速度高，分离效果好。

4 结语

本文氧化铝无机复合膜制备方法的优点是制备过程的温度低，在反应过程中以分子或是原子水平进行操作，制备的均匀程度好，容易控制。制备过程采用原料的化学计量精准，有掺杂时可进行定量操作。制备过程中使用的设备简单，可大面积推广使用。制备的氧化铝无机复合膜纯度高，渗透性好，分离技术的分离效果也较好。不足之处在于制备的周期较长，支撑体在烧结过程中容易发生变形。对于研究中的不足有待在今后的研究工作中进一步完善。