定碳定硫分析仪测量不确定度评定报告
2020-04-09何奎祥
何奎祥
(衡水市质量技术监督检验院 河北 衡水 053000)
1 测量过程简述
①测量依据:JJG395-1997《定碳定硫分析仪检定规程》
②环境条件:温度(15~30)℃,相对湿度≤80%;对测定碳硫含量在0.0010%~0.0100%范围时,相对湿度≤60%
③测量标准:采用国家计量行政部门批准的钢铁成份分析国家一级、二级标准物质,其不确定度均小于示值误差的1/3。
④测量对象:定碳定硫分析仪
⑤测量方法:在不同碳硫含量范围内各选一种标准物质,对仪器进行校准,校准后检定在不同碳硫含量范围内各选一种标准物质(含量低于校准物质)分别重复测量3次,计算平均值与标准值的差值即为该范围的仪器示值误差。
⑥评定结果的使用:在符合上述条件下的测量结果,一般可直接使用本不确定度的评定结果。
2 数学模型:
其中△—示值误差;
Xr—标准值,%
3 各输入量的标准不确定度的评定
3.1 计量标准的标准相对不确定度
本文根据检定规程规定的范围,分别选择质量分数碳含量在0.078×10-2,硫含量在0.122×10-2范围的标准物质进行评定。按照标准物质证书给出的标准不确定度见表1
表1 标准物质的标准不确定度
3.2 重复测量的不确定度
用碳含量0.780%,硫0.122%的标准物质重复测量7次,结果见下表
测量次数n 1 2 3 4 5 6 7测量值%(C) 0.783 0.786 0.781 0.785 0.780 0.786 0.788测量值%(S) 0.152 0.131 0.155 0.126 0.155 0.126 0.144
4 合成标准不确定度及扩展不确定度
各标准不确定度分量汇总及计算表
标准不确定度分量u(xi)(C)不确定度来源标准不确定度u(xi)灵敏度系数自由度vi u(xr) 标准物质 0.008% -1 0.008% ∞u(E) 测量重复性0.0013% 1 0.0013% 6 U95扩展不确定度 0.01% ∞u(xr)(S) 标准物质 0.002% -1 0.002% ∞u(E) 测量重复性0.005% 1 0.005% 6 U95扩展不确定度 0.003% ∞
选取k=2,大约相当于置信概95%。示值误差检定/校准测量结果相对扩展不确定度:碳0.78%:UC=0.008%×2=0.02%
硫0.122%:US=0.0013%×2=0.01%
5 测量不确定度的报告与表述
定碳定硫分析仪示值误差的测量不确定度:
碳0.78% UC=0.02% k=2
硫0.122% US=0.01% k=2