污泥浸出毒性砷含量测定的不确定度评定

2020-04-08浦晓峰

化工设计通讯 2020年2期

浦晓峰

（苏州工业园区中法环境技术有限公司，江苏苏州 215125）

污泥有生活污泥和工业污泥之分，生活污泥是生活污水处理的副产物，通过危险废物鉴别标准鉴别为非危废后，可用于焚烧发电或者土地利用等，工业污泥成分复杂，同样通过危险废物鉴别标准鉴别为非危废后可作为一般固废处理。因此，危险废物鉴别是污泥处理的重要前提，危险废物鉴别其中一项为砷含量浸出毒性鉴别，准确的测量砷含量对污泥危险废物鉴别有着重要意义，通过对污泥浸出毒性砷含量测定的不确定度评定，提高砷含量检测结果可靠性。

1 方法与检测

1.1 主要材料

原子荧光光度计（北京海光AFS-230E）；砷高强度空心阴极灯（北京海光）；固体废弃物浸出毒性设备（EnvironLab ENV-6）；电子天平（感量：0.1mg，梅特勒托利多）；硫酸（优级纯），盐酸（优级纯），硝酸（优级纯），氢氧化钠（优级纯），硼氢化钾（分析纯），硫脲（分析纯），砷溶液标准溶液（GBW（E）100203 标称值1 000μg/mL，基体为10%硝酸），100mL 容量瓶（A级），500mL 容量瓶（A 级）。

1.2 采用方法

前处理按照HJ/T299—2007固体废物浸出毒性浸出方法硫酸硝酸法，砷含量检测按照GB 5085.3—2007危险废物鉴别标准浸出毒性鉴别附录E 固体废物砷、锑、铋、硒的测定原子荧光法，通过对浸出液重复10次的砷含量测定来评定不确定度。

1.3 样品前处理

未经处理的污泥样品均含有初始液相，通过测定含水率，计算固液比，另取未处理的污泥样品混合均匀后，放入研钵中捣碎至无明显大颗粒物，通过0.9mm 孔径的筛网。按浓硫酸与浓硝酸2 ∶1质量比混合液加入纯水中，调节pH 至3.2±0.05，按液固比为10 ∶1配制好前处理样品后，装入2L 桶中，通过翻转振荡器振荡，加压过滤，收集浸出液，将浸出液酸化至pH 2以下并于4℃下保存待检测。

1.4 标准曲线绘制

砷溶液标准溶液逐级稀释后，将工作溶液加入100mL 容量瓶中，同时加入12mL 浓盐酸和8mL10%硫脲溶液，配好以后绘制标准曲线，获得强度为表1。

表1 砷各点标准溶液对应强度

计算Ka=502.006，Kb=19.245，R=0.999 9

1.5 测量

安装好砷高强度空心阴极灯后，通电调试，调节灯位置使光斑位于调节器由上往下第三根线的中心位置，点火预热约30min，在方法条件设置主面板上选定通道及所测元素，选定砷工作灯，进样方式为自动进样。条件设置：电流30mA，负高压为280～300。切换至样品测量界面，选择标准空白测量，当两次荧光强度差值不大于5，取其平均值为标准空白，进入未知样品测量界面输入溶样系数，进行样品测量。