自生酸前置压裂液在碳酸盐岩储层中的室内实验评价

2020-04-08张超平

科学技术与工程 2020年3期

刘威，章江，张超平，伍林，张浩*，李沁

(1.西南油气田分公司川中油气矿，遂宁 629018；2.成都理工大学能源学院，成都 610059)

随着工业发展对石油和天然气需求的日益增长以及油气勘探开发水平的不断提高，越来越多的油气资源在深层碳酸盐岩类储层中被勘探发现，该类油气藏具有储层埋藏深、地层温度高、产层厚度大、储层非均质性严重、自然投产率较低等特点，通常需要对储层进行酸压改造以获得工业油气流[1]。在现代酸压理论发展中，酸液体系发展最快，不同酸液体系被应用到酸压改造中，如稠化酸、胶凝酸、泡沫酸、清洁酸、转向酸、交联酸、自生酸等[2]。

刘炜等[3]在涪陵区块大安寨涪页HF-1井对胶凝酸进行了应用，具有良好的缓速效果和降摩阻效果，但是不能满足高温储层深度酸化的要求；原励等[4]对乳化酸进行了室内试验评价，乳化酸具有滤失量小、酸蚀裂缝较长的特点，但缺点是高温稳定性差。胶凝酸在碳酸盐岩中具有良好的造缝效果，但是对井下管柱有一定的腐蚀效果[5]。对于碳酸盐岩储层来说，普通酸压工艺呈现的难点在于酸盐反应速率过快，有效作用距离较短，压裂裂缝远端酸蚀效果不理想，裂缝导流能力低，井下管柱腐蚀严重等，不能满足生产改造需要[6-7]。

酸液体系是酸压施工的决定因素，决定着酸液酸蚀有效作用距离、酸蚀裂缝形态、酸蚀裂缝导流能力等酸压施工重要指标[8]。然而实际施工中，主要采用酸液，从酸液反应速率以及酸压施工成本考虑，都是基于盐酸与碳酸盐岩反应的基础上。随着酸液体系发生变化，酸液浓度对酸岩反应速率的影响发生变化，因此在酸压施工前有必要对酸液体系的适应性及酸岩反应参数的相关性进行室内实验评价。

1 研究背景

以自生酸体系的酸化压裂工艺为主，结合安岳气田磨溪22井区的地层特点，进行室内实验评价。安岳气田磨溪22井区以碳酸盐岩储层为主，该储层储层厚度较大，纵向小层多，有效动用难度大；横向上难以实现酸液均布。地层平均温度153.55 ℃，属高温气藏，闭合压力110 MPa左右，为增产改造带来诸多困难。

碳酸盐岩储层具有井深、温度高、含硫、低孔低渗、非均质性强、储层类型多等特点。研究的储层主要划分为裂缝-孔洞型、孔洞型和孔隙型，储层类型多样，且孔、洞、缝发育分散，搭配关系复杂。单一改造工艺难以实现不同储层的有效改造，需要根据不同储层类型特征采用针对性改造工艺。

储层柱塞样孔隙度平均3.87%，渗透率平均0.51 mD，全直径孔隙度平均3.97%，水平渗透率平均为2.89 mD。裂缝-孔洞型和孔洞型储层溶洞发育，孔隙度多大于3%，渗透率多大于0.1 mD，是相对优质储层；孔隙型储层孔隙度多为2%～3%，溶洞欠发育且溶洞间连通性差，渗透率多数小于0.01 mD，远不及孔洞型及裂缝-孔洞型的储层。在低渗储层中进行增产改造，要求形成长的井下有效裂缝，需深度酸压或深穿透酸化工艺，才有可能恢复或提高气井产量。

推出自生酸体系，以解决磨溪22井区碳酸盐岩储层目前存在的问题。自生酸的主要成分有多聚甲醛、氯化铵、黄原胶等[9]，实验评价的自生酸前置压裂液配方为0.5%KCl+0.5%稠化剂+1%助排剂+1%黏土稳定剂+10%自生酸+0.1%交联助剂+0.3%交联剂。其主要作用机理是将自生酸前置压裂液注入碳酸盐岩地层，在前期由于压裂液的降温作用，自生酸反应速率较慢，损耗较低；然后自生酸随着裂缝向远端流动，温度逐渐升高；在高温作用下，自生酸中的多聚甲醛和氯化铵反应生成盐酸，在裂缝远端进行酸蚀，从而提高碳酸盐岩储层中裂缝远端的导流能力，达到深穿透改造的目的[10-11]。

2 室内实验评价

2.1 流变性能测试

通过HAAKE MARSⅢ流变分析仪，测试自生酸体系在持续剪切条件下的黏度变化。实验条件为测试温度150 ℃，剪切速率170 s-1，剪切时间120 min。

实验结果如图1所示，在150 ℃条件下剪切20 min后，自生酸压裂液黏度开始趋于稳定，120 min后，其黏度值为300 mPa·s，表明自生酸压裂液具有抗高温、抗剪切的特点，在高温碳酸盐岩储层条件下，具有良好的造缝性能，有利于裂缝的形成与延伸[12]。

图1 流变性能测试

2.2 酸岩反应动力学实验

酸岩反应动力学实验分为3个部分：反应常数测定、活化能测定、H+传质系数测定，以胶凝酸作为对比。实验所用仪器为自主设计的酸岩反应动力学实验装置，在其他条件不变的情况下，设置一个变量，分别测定反应常数、活化能和传质系数。实验流程：①将岩心放入夹持器，尾端密封；②设定围压2 MPa，将1 L酸液倒入反应釜，连接加热板加热；③设置气瓶出口压力4 MPa，设定转速，并开始计时；④第一个30 s取一个酸样，根据前密后疏原则取样；⑤取样完毕后取出岩样称重；⑥进行残酸滴定，测试残酸浓度，计算酸盐反应速率。

2.2.1 反应常数测定

将自生酸和胶凝酸设定3个酸液浓度(10%、15%、20%)进行实验，温度115 ℃，设定转速291 r/min，各自进行三组实验，实验结果如表1所示。

采用最小二乘法对lgJ和lgC进行线性回归，可求得胶凝酸反应常数K和反应级数m(表1)[13]，自生酸压裂液的反应级数大于胶凝酸的反应级数(图2)，说明酸液浓度对自生酸反应速率的影响程度大于胶凝酸，自生酸压裂液的反应常数小于胶凝酸的反应常数，表明在相同条件下自生酸压裂液的反应速率低于胶凝酸。

2.2.2 活化能测定

选择40、65、90、115 ℃，4种温度条件下进行胶凝酸与自生酸的活化能测定实验，酸液浓度20%，转速291 r/min，实验结果如表2所示。

表1 反应常数测定

表2 活化能测定

图2 两种酸液反应速率与浓度关系对比

结合图3可知，自生酸压裂液与胶凝酸反应速率随温度的升高而增加，但在相同温度下，自生酸压裂液的反应速率相比于胶凝酸较低；通过用lgJ对1/T作图(图4)，可看出线性关系，由直线截距和斜率可分别求出频率因子和活化能(表2)。结果表明，自生酸前置压裂液的活化能高于胶凝酸的活化能，说明自生酸压裂液在地层中能够进入裂缝更深，在裂缝远端进行刻蚀[14]。

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2.2.3 H+传质系数测定

自生酸压裂液和胶凝酸酸岩反应H+传质系数测定实验选择了转数125、208、291、375 r/min，4种转速下的雷诺数与酸岩反应速率关系进行求取，实验结果如表3所示。

根据H+传质系数与雷诺数关系图(图5)可以获得两种酸液抛物线方程(表3)，结合图6可知，胶凝酸反应速率随着转速的升高而增加，自生酸压裂液随转速升高先增加后平稳，说明自生酸压裂液的注酸速度存在一个最值使自生酸的反应速率达到最大。

图3 酸岩反应速率随温度变化关系

图4 两种酸液lgJ与1/T关系图

表3 传质系数测定

图5 两种酸液传质系数与Re关系

图6 两种酸液酸岩反应速率与转速关系

2.3 酸蚀裂缝导流能力实验

利用酸蚀裂缝导流仪对自生酸进行裂缝导流能力测试，设置五个不同闭合压力5、10、20、30、40、50 MPa，在测试温度115 ℃，过酸时间110 s条件下进行测试。不同闭合压力条件下，渗透率计算公式如式(1)所示：

(1)

式(1)中：A为岩心端面裂缝的面积，A=缝宽w×岩板(岩心)宽度D，可推得裂缝导流能力公式，如式(2)所示：

(2)

结果表明，岩心用0.6 L自生酸过酸后，过酸时间为110 s，由酸蚀前后照片(图7)对比可知，酸蚀痕迹不太明显，酸蚀效果也不明显，计算溶蚀速率得51.547×10-6g/(cm2·s)。在合应力10～50 MPa条件下(图8)，酸蚀前后裂缝导流能力增加倍比依次为4、4、10、25、38，表明随着闭合压力的增加，自生酸的酸蚀效果越明显，对岩样的造缝效果越好。

图7 自生酸酸蚀前后照片

图8 自生酸酸蚀前后导流能力对比

2.4 破胶性能测试

将水浴锅预热至90 ℃；将需要破胶的酸液放入水浴锅中，添加适量破胶剂，用玻璃棒搅拌；将每种液体通过离心机分离，选择5 000 r/min的转速离心10 min，10 min后排净液体，获取剩余固相置于蒸馏杯并蒸干，确定其固相质量。重复3次，求得的固相质量取平均值，得到固相含量。

在90 ℃条件下，加入破胶剂后，自生酸在110 min内完成破胶。破胶后，由之前的黏度375 mPa·s降低为2 mPa·s，结果表明，在压裂完成后，自生酸的破胶液在低黏度的条件下可以顺利返排出井筒，如图9所示。残渣含量为434 mg/L，符合压裂行业标准，说明破胶后残渣对储层的损害较小。

图9 自生酸破胶前、破胶后、离心后

2.5 配伍性实验评价

观察地层水酸液配制过程中是否出现不配伍现象，自生酸倒入广口瓶中，在水浴锅中加热至90 ℃，观察现象2 h。观察是否出现沉淀等不配伍现象。在未发现不配伍现象后，加入0.4%破胶剂，观察等破胶彻底后。滤除残渣，用清液与地层水按1∶1、1∶2、2∶1、1∶3比例均匀混合，总液量为60 mL，观察是否有沉淀产生。

如图10所示，混合后无沉淀，无絮凝。以各种比例混合，静置2 h后，均未出现浑浊现象，表明自生酸破胶液与地层水的配伍性良好，由此可以得出结论，自生酸在储层流动的过程中，不会与储层中的液体发生反应，具有良好的配伍性能。