Box-Behnken分析优化花果茶泡腾片的制作工艺研究

宋文惠，杨莹，张洁，刘雨卉，于海宁，宋莉莉，刘欣，*

（1.沈阳工学院生命工程学院，辽宁抚顺113122；2.沈阳农业大学林学院，辽宁沈阳110866）

茉莉花（Jasminum sambac），别名茉莉，是一种木犀科素馨属植物，原产于印度，现广泛分布于中国南方和世界各地，其中，中国的茉莉栽培面积最大[1-2]。其茶香和茉莉花香相互融合，可有“窨得茉莉无上味，列作人间第一香”的美称。茉莉花茶是花茶中的珍品，具有抗氧化、降血脂、镇静和抗抑郁等保健功效[3-5]。优质的茉莉花茶具有干茶外形条索紧细匀整，色泽黑褐油润，冲泡后香气鲜灵持久，滋味醇厚鲜爽的特点[6]。黑加仑（Ribes nigrum L.），又名穗醋栗、黑豆果，VC含量为150 mg/100 g～250 mg/100 g鲜果重，是草莓的3.3倍～3.5倍，是柑橘的3倍～5倍，在水果中处于优势地位；含有4种花色素，总花色素含量为350 mg/100 g鲜果重，是草莓的8.8倍；还含有酚类化合物酚酸、黄酮醇、儿茶素和鞣质，总酚类物质含量为1 180 mg/100 g鲜果重，是草莓的7.8倍，具有很强的抗氧化活性，因此，是人类饮食中非常有潜力的重要的抗氧化剂源[7]。大量研究表明，黑加仑具有防癌、改善视力、控制糖尿病、改善血液循环、改善老年人健忘等多种保健功能[8-10]，在食品工业中，黑加仑大多被加工成果汁饮料供消费者直接消费，也可作为食品加工配料[9-11]。泡腾片指含有食用碳酸氢钠和有机酸，在水中反应可生成大量二氧化碳气体呈泡腾状的片剂[12-17]。泡腾片近些年来发展相当迅速，主要原因是其与传统的液体饮料相比具有如下一些优点：①速溶性好，应用范围广，饮用方便；②质量显著减少，体积显著变小，携带方便；③包装简易，运输方便。④易于保持卫生；⑤常添加于泡腾片固体饮料中的还有许多营养丰富的物质，如维生素、氨基酸、果汁、蜂蜜等，在饮用饮料的同时人体获得了人体需要的丰富的营养素，有益于身体健康[18-21]。本产品使用茉莉花茶、黑加仑为原料，把小浆果与茶混合在一体。同时黑加仑、茉莉花茶又具有多种有益成分，可以改善饮品功能性质，对身体大多有益而无害，还可省去榨汁的繁琐，使得产品接受性更加广泛，具有推广意义。

1 材料与方法

1.1 原料与设备

1.1.1 试验原料

散装茉莉花：芜湖蚂蚁家族茶业有限公司；黑加仑：辽宁黑加仑商贸有限公司；三氯蔗糖：安徽金禾有限公司；优质白砂糖：广州华糖食品有限公司；苹果酸：浙江康兴生物科技有限公司；碳酸氢钠、维生素C：广州化学试剂厂；葡萄香精：山东圣协生物科技有限公司；聚乙烯吡咯烷酮（polyvinyl pyrrolidone，PVPK30）：杭州巨和化工有限公司；食用无水乙醇：宁波索斯科姆化工有限公司；β-环糊精：上海源叶生物科技有限公司。以上均为食品级。

1.1.2 试验仪器

DP-30压片仪：北京亚欧德鹏科技有限公司；SP-1500实验室喷雾干燥机：上海顺仪实验设备有限公司；ML204电子天平：北京海富达科技有限公司；HUROM榨汁机：德客信佳贸易有限公司；DHG-9140A电热恒温鼓风干燥箱：郑州杜甫仪器厂。

1.2 工艺流程

1.3 操作要点

1）原料要求：选用新鲜、无虫无害，没有污染的原料。

2）喷雾干燥：进风口温度为180℃，出风口温度为70℃，进料速度为500 mL/h。

3）制粒：将柠檬酸和碳酸氢钠分别与甜味剂、喷粉混合成酸粒、碱粒，酸、碱粒分别用含10%聚乙烯吡咯烷酮（polyvinyl pyrrolidone，PVP）、75%乙醇溶液制粒。用20、30目筛整粒，取两筛间颗粒于50℃下鼓风干燥至含水量小于3%。

4）压片：将所制得的酸粒和碱粒混合均匀，送入压片机压片，50℃烘干。

5）灭菌与包装：将片剂置于紫外灯下照射15 min～20 min，严格控制微生物指标；灭菌后马上密封包装，防止吸潮。

1.4 试验方法

1.4.1 单因素试验设计

将1 kg花茶泡腾片浸泡1 000 mL水中，分别对不同的喷粉添加量（1.0、1.2、1.4、1.6、1.8 g）、碳酸氢钠添加量（0.4、0.6、0.8、1.0、1.2 g）、柠檬酸添加量（0.8、1.0、1.2、1.4、1.6 g）、三氯蔗糖添加量（0.1、0.2、0.3、0.4、0.5 g）进行单因素试验，考察各单因素对感官评价分的影响。

花茶泡腾片质量评分标准见表1。

表1 花茶泡腾片质量评分标准Table 1 Scoring standard for quality of effervescent tablet of flower fruit tea

续表1 花茶泡腾片质量评分标准Continue table 1 Scoring standard for quality of effervescent tablet of flower fruit tea

1.4.2 Box-Behnken试验设计

以感官评价分为考察指标，选取喷粉用量（A）、碳酸氢钠用量（B）、柠檬酸用量（C）、三氯蔗糖（D）4个因素为自变量，每个自变量的低、中、高试验水平分别以-1、0、1进行编码。试验因素水平设计见表2。

表2 响应面试验因素水平Table 2 Factors and levels in RSA

2 结果与分析

2.1 单因素试验

2.1.1 喷粉添加量的确定

喷粉添加量对感官评价的影响见图1。

从图1可以看出，每100 mL水中，当喷粉添加量为1.4g时，感官评分达到最高为92分，此时汤色透亮明媚，喷粉香气浓度适宜，口感合适。随着喷粉添加量的增加，汤色明度降低，异味明显，口感带涩，随着溶解时间增长，所悬浮的喷粉沉淀量越多。因此，为了保证色泽、口感和沉淀量的综合考虑，根据单因素试验结果，选择1.4 g喷粉为宜，即溶解度与感官评价的最适值。

2.1.2 碳酸氢钠添加量的确定

碳酸氢钠添加量对感官评价的影响见图2。

图1 喷粉添加量对感官评分的影响Fig.1 Effects of powder addition on sensory evaluation

图2 碳酸氢钠添加量对感官评分的影响Fig.2 Effect of sodium bicarbonate on sensory evaluation

从图2可以看出，碳酸氢钠是影响感官评价分的主要因素之一，随着碳酸氢钠添加量的上升，感官评价分逐步上升，直至添加量达到0.8 g时，崩解速度极快，无需搅拌，已达到预期效果。0.8 g后随着碳酸氢钠添加量上升，崩解速率基本一致，味觉颗粒感增加致感官评价分呈下降趋势。因此，本着经济与感官评价分原则，选择0.8 g为宜。

2.1.3 柠檬酸添加量的确定

柠檬酸加量对感官评价的影响见图3。

图3 柠檬酸添加量对感官评分的影响Fig.3 Effects of citric acid content on sensory evaluation

从图3可以看出，柠檬酸与感官评价分有很大的关系，当柠檬酸添加量为1.2 g时，花果茶泡腾片的感官评价分值达到最高为93分。此时，甜酸比最佳，溶液pH值适宜，酸甜可口的味蕾体验让人耳目一新。因此，配方中的柠檬酸添加量最适值为1.2 g。

2.1.4 三氯蔗糖添加量的确定

三氯蔗糖添加量对感官评价的影响见图4。

图4 三氯蔗糖添加量对感官评分的影响Fig.4 Effect of sucralose content on sensory evaluation

从图4可以看出，随着三氯蔗糖添加量的上升，感官评价分值呈现先快速上升后缓慢下降的趋势，即三氯蔗糖添加为0.3 g感官评价分值达到最高为90，当三氯蔗糖的添加量超过0.3 g时，会出现苦味感。因此，配方中的三氯蔗糖添加量最适值为0.3 g最佳。

2.2 响应面试验结果及分析

2.2.1 响应面分析

按响应面设计方案，分别对花果茶泡腾片的感官测定，结果见表3。方差分析表见表4。

表3 Box-Behnken试验方案及结果Table 3 Box-Behnken Experimental design and results

续表3 Box-Behnken试验方案及结果Continue table 3 Box-Behnken Experimental design and results

表4 回归模型的方差分析Table 4 Variance analysis of regression equation

对试验数据进行响应曲面分析，根据四项因素交互作用获得的数学模型：R=88.60+3.17A+2.83B+0.92C+0.42D-1.50AB+1.25AC+0.25AD-2.25BC-0.25BD+0.75CD-9.68A2-7.93B2-1.05C2-4.30D2可知：响应面优化拟合出的方程回归项的模型p＜0.05，有差异显著性，失拟项（p=0.154 2＞0.05）差异不显著，模型选择合适。A，B，A2，B2，D2影响极显著。从 F 值大小得出，4个因素对感官评价分的影响大小排列顺序为：A（喷粉添加量）＞B（碳酸氢钠）＞C（柠檬酸）＞D（三氯蔗糖）。

2.2.2 响应面曲面分析

响应面曲面分析见图5～图7。

图5 喷粉用量与碳酸氢钠用量交互作用对感官评分影响Fig.5 The interaction of powder dosage and sodium bicarbonate dosage on sensory score

图6 喷粉用量与三氯蔗糖用量交互作用对感官评分影响Fig.6 Influence of interaction between dosage of spraying powder and dosage of sucralose on sensory score

图7 碳酸氢钠用量与柠檬酸用量交互作用对感官评分影响Fig.7 Interaction of sodium bicarbonate and citric acid dosage on sensory score

图5结果显示，随着喷粉添加量的增加，感官评分在低含量的碳酸氢钠下呈缓慢上升至平稳后略缓慢下降的趋势，而在高含量的碳酸氢钠下呈缓慢下降趋势；随着碳酸氢钠用量的增加，感官评分在低含量的喷粉下呈缓慢上升至平稳后略缓慢下降趋势，而在高含量的喷粉下呈缓慢下降趋势。

图6结果显示，随着喷粉用量的增加，感官评分在低含量的三氯蔗糖下呈缓慢上升至平稳后略缓慢下降趋势，而在高含量的三氯蔗糖下呈缓慢下降趋势；随着三氯蔗糖用量的增加，感官评分在低含量的喷粉下呈缓慢上升趋势；而在高缓慢下降趋势。

图7结果显示，随着碳酸氢钠含量的增加，感官评分在低含量的柠檬酸下呈略上升趋势，而在高含量的柠檬酸下呈略缓慢下降趋势；随着柠檬酸用量的增加，感官评分在低含量的碳酸氢钠下呈缓慢上升至平稳后略缓慢下降趋势，而在高含量的碳酸氢钠下呈缓慢下降趋势。

2.2.3 最佳配方的预测与验证

通过软件对所建立的模型进行分析，获得最佳工艺配方：喷粉添加量为14 mg/mL，碳酸氢钠用量为8 mg/mL，柠檬酸用量为12 mg/mL，三氯蔗糖用量为3 mg/mL。此条件下，感官评分高达92分。相对于优化前试验得到的感官评价分89分有所提高。考虑到实际操作的可行性，在此优化条件下进行5次平行性试验，所测得的感官评价分平均数值为91分，与理论预测值92分的相对误差较小，这说明试验中的回归方程适合于花茶泡腾片配方优化的预测和分析。

3 结论

在茉莉花茶、黑加仑的泡腾片研制中，进行原辅料的单因素筛选，其中喷粉添加量、碳酸氢钠用量、柠檬酸用量、三氯蔗糖用量对于泡腾片感官质量影响较大，对其进行曲应面优化，优化后可知所选因素对响应值的影响强度次序为喷粉添加量＞碳酸氢钠＞柠檬酸＞三氯蔗糖，预测的最优配方在100 mL的凉开水中崩解后进行品评，喷粉添加量为1.4 g，碳酸氢钠用量为0.8 g，柠檬酸用量为1.2 g，三氯蔗糖用量为0.3 g，该产品的感官评分的预测值达到92分。样品投入水中后，崩解迅速，无需搅拌，颗粒细粉量较少，粉末粗细均匀，表面干燥，流动性好，有明显黑加仑果味，浓郁的茉莉花清香气味，紫红色，口感极佳。本产品是一种新颖片剂，崩解快速，便于携带和食用，含有较高VC，可以增强机体免疫力，不仅口感好，还能帮助减轻感冒症状，应用市场前景广阔。