铝箔真空退火过程的质量问题及预防

王慧娟

摘要：针对铝箔退火过程中轧制油产生的污染质量问题和导热性能和热膨胀性能产生的冷却纹问题进行实际研究分析。铝箔扎后退火时产生的污染质量问题主要是轧制油氧化反应产生的退火油斑。冷却纹问题则来自于退火过程中受到导热性能影响最终产生收缩弹性应力。基于此质量问题成因，提出了预防措施，减少铝箔轧制退火过程产生的质量问题。

关键词：退火;热差参数;轧制油

1 现状分析

1.1 设备结构及其工作原理描述

公司的真空退火炉装炉量为4t，由炉壳、加热室、抽真空系统、充气冷却系统、加热系统、真空测量系统等部分组成。炉壳采用水冷壁设计结构，其作用是真空室的建立，采用水冷夹壁设计是为了隔热和防止高温热变形。加热室处于炉壳内部，是电子铝箔退火的有效空间，室壁由两层不锈钢板中间夹保温隔热材料组成，加热室内部分布有加热带，用于对铝箔的加热。抽真空系统为两组，相互备用，也可以同时使用，其包括机械泵、罗茨泵、扩散泵及各种真空阀门，主要用于真空炉真空的获得。充气冷却系统包括充气管路和冷却风机，主要用于在加热结束阶段，充入保护气体，然后开风机进行内循环对工件进行冷却。

高压电子铝箔的退火过程大致如下：分切完成后的铝箔卷用铝带绑紧防止松卷，然后装入专用退火料架，将退火料架吊起放到退火炉进出料小车上，将退火铝箔卷整架推入加热室，关闭炉门，开始抽真空，抽真空过程先打开机械泵将炉内真空度抽到1000Pa左右，然后打开罗茨泵，待炉内真空度达到10Pa以内时，对扩散泵进行预热，扩散泵温度达到要求后，关闭粗抽管路，打开精抽管路抽高真空，当炉内真空度达到10-2Pa时，开始按设定的退火工艺进行加热，同时过程保持继续抽真空。退火速度大约以每分钟25℃升温到500～520℃，保温15～20h。然后停止加热，停止抽真空，开始向炉内充入保护气体使炉压达到50～70kPa，然后停止充气，打开冷却风机进行快速冷却，冷却8～10h后，将电子铝箔拉出炉，退火过程结束。

1.2 退火质量问题描述

我公司在进行高压电子铝箔的成品退火过程中，因控制不当会出现以下的退火质量问题：⑴因为真空环境及来料质量的原因造成退火铝箔卷窜层;⑵因为退火炉发生泄漏或保护气体纯度不符合要求造成退火铝箔卷氧化;⑶因为来料带油较大和退火工艺不合理的原因，造成退火后出现退火油斑。⑷因退火温度不合理造成的织构形成不理想和过热过烧现象，主要与退火工艺的设计有关。

2 退火产生的质量问题原因分析

2.1 窜层

高压电子铝箔的成品退火温度在500℃以上，为了防止氧化现象的出现，必须在高真空状态下，即真空度达到10-2Pa时进行加热。同时为了去除退火铝箔卷表面的带油现象，退火过程必须保持持续的抽真空状态，将不断挥发的油气抽走。在这样的生产状态下，一方面铝箔卷因为存在一定的不均匀轧制残余应力，在加热过程中的应力释放产生一个牵动力，使单层铝箔向某个方向移动，同时油气挥发过程也会产生一个向铝箔卷边缘的牵动力;另一方面因为高真空的原因，铝箔卷在退火炉内受到外部大气压的压力几乎为零。这两个方面的同时作用，就造成了铝箔卷窜层的现象（图1），但因为铝箔卷越靠近芯部，其相互的表面摩擦阻力越大，因此窜层一般只发生在铝箔卷外部20 mm以内部分。这部分窜层因为发生错动，造成表面损伤，属于报废品。以公司生产卷重145 kg产品为例，如果窜层厚度达20 mm，则废品量大约15 kg，给公司造成的损失是巨大的。

2.2 氧化

高压电子铝箔卷的退火是处于一个气密状态下的高真空环境退火，以防止氧含量超标造成铝箔卷的氧化。但在生产过程中，如果出现炉门密封圈破裂、或冷却过程充入的保护气体纯度超标、或冷却风机转动部位油封破坏、及其它密封部位泄漏等情况，会造成炉内的氧含量超标，从而造成铝箔卷的表面氧化现象（图2）。根据氧化程度的不同，氧化部位会呈现灰、白、黄、褐、紫、黑等颜色，造成后期的腐蚀光斑现象，属于报废品。

2.3 退火油斑

高压电子铝箔经过轧制并进行表面清洗之后，表面会附带一层极薄的轧制油膜。在高真空成品退火的过程中，利用加热挥发和持续抽真空的方式使轧制油膜在其挥发温度段挥发抽出。在实际生产过程中，如果轧制油膜较厚或者有异常的表面带油现象造成部分表面带油无法完全去除，经高温加热之后碳化形成退火油斑，或者因为加热速度过快，造成轧制油还没有完全挥发的情况下，退火温度已超过了轧制油的挥发温度，即轧制油挥发速度小于轧制油碳化速度，从而形成了局部油斑挥发不干净的退火油斑（图3）。退火油斑在后期的腐蚀过程中会形成腐蚀光斑现象，属于报废品。

3 铝箔退火质量问题的预防措施

3.1 油斑预防措施

在实际铝箔退火过程中，为了预防轧制油对铝箔产生质量影响，退火除油工艺应该尽量保证在失重第一阶段完成。一般的铝箔退火除油温度在220摄氏度到240摄氏度之间，该温度主要取决于清洗油的裂解温度，但是更重要的是，清洗后的轧制油的残留量。在退火过程中，可以认为所有的清洗油均可以得到较好的挥发，最终导致电子箔退火油斑的主要问题，还是在于清洗后的轧制油（含添加剂）的残留量，尤其是清洗后点状或者片状的轧制油残留。此外可以对来料进行带油控制，一方面制定措施加强对生产工序设备的提前检查，防止具有较高粘度的油品滴入到滤波表面，另一方面积极对铝箔表面进行清洗，减少表面油量，然后进行实际退火。

3.2 冷卻纹预防措施

通过冷却纹出现机理分析，可以预防冷却纹出现的核心在于控制铝箔表面的热量。首先可以采用预热的方式提高铝箔退火过程中的受热均匀性，减小表面弹性应力，提高温度扩散率，必要时可以采用外加热器，减少裂纹倾向。

4 结语

针对铝箔退火过程中，轧制油对铝箔退火质量影响的问题成因进行集中分析讨论，并确定在退火时，轧制油温度的不断上升会产生两种质变，首先进行大量的挥发效应，然后进行氧化。

参考文献：

[1]刘延军.铝箔成品轧制表面白道缺陷的原因及预防措施[J].新疆有色金属，2017，40（5）：52-53.

[2]要东明.退火工艺对3102铝箔耐蚀性能的影响[J].科学技术创新，2017，84（16）：51-52.

（作者单位：新疆众和股份有限公司）