MV 2000VS型门尼机的日常操作与维护

2020-04-07芦齐

当代化工 2020年3期

芦齐

摘要：门尼机是橡胶性能测试的关键设备，对橡胶生产及产品检验有着重要意义。如何正确操作及合理维护门尼机，是提升门尼机的分析准确率的关键。本文通过测定不同仪器条件下，标称值为46.2 ML（1+4）100 ℃，不确定度为0.5 ML（1+4）100 ℃的丁二烯橡胶门尼黏度，研究讨论了MV 2000VS型门尼机日常操作及维护的注意事项。实验结果表明：门尼机的温度、模腔的清洁情况、以及转子使用情况等均是日常操作的重点，只有正确地使用和维护门尼机，才能有效减少仪器对测试结果的影响。

关键词：门尼机;门尼黏度;日常操作;维护

中图分类号：TQ330.7⁺3 文献标识码： A 文章编号：1671-0460（2020）03-0585-05

Daily Operation and Maintenance of MV 2000VS Mooney Viscometer

LU Qi

（PetroChina Fushun Petrochemical Company， Liaoning Fushun 113001， China）

Abstract： Mooney viscometer is a key equipment for rubber performance test， which has important significance for the production and inspection of rubber. How to operate and maintain Mooney viscometer correctly is the key to improve the accuracy of analysis. In this paper， daily operation and maintenance of MV 2000VS Mooney viscometer were investigated by the determination of butadiene rubber with nominal value of 46.2 ML（1+4）100 ℃ and uncertainty of 0.5 ML（1+4）100 ℃ under different testing conditions. The results provided that testing temperature of Mooney viscometer， cleaning condition of Mooney viscometer and usage of rotor were key points of daily operation. Using Mooney viscometer correctly can reduce the influence of instrument on test result.

Key words： Mooney viscometer; Mooney viscosity; daily operation; maintenance

門尼黏度又称为转动门尼黏度，是衡量橡胶加工性能的重要指标之一，它可以反映出橡胶加工性能的好坏、橡胶分子量的高低以及分布范围，合理地控制门尼黏度有利于橡胶的后续加工，使得硫化后的橡胶具有良好的物理机械性能。

常用测定门尼黏度的仪器为门尼黏度机，简称门尼机。1934年，美国物理学家Melvin Mooney成功研制出第一台门尼黏度机，它也是最早专门用于测定生胶、未硫化胶料可塑性和焦烧性的仪器，目前已经被广泛应用于橡胶、电线电缆等行业。为了纪念Melvin Mooney的卓越贡献，该仪器以“门尼”命名^[1]。

门尼机主要由转子、模腔、温控系统和转矩测试系统组成，其工作原理是将胶料放入模腔中，当转子转动时，胶体连续被剪切，产生阻力矩，阻力矩通过压力传感器等系统变成电信号，最后转换为门尼黏度。美国Alpha MV 2000VS型号门尼机为可变速门尼机，它在传统门尼机的基础上，配备了更为准确的温度控制系统、极高扭矩测量系统和集成微处理系统，具有测试数据准确、稳定可靠、操作方便等优点，是目前应用最为广泛、技术最为先进的门尼机之一。

虽然MV 2000VS型门尼机具有诸多优点，但与其他型号门尼机一样，在日常使用中，都会因操作及维护不当，出现机体和配件磨损、温度不易稳定、重复性不好等现象，对测试的准确度造成影响，所以有必要对门尼机的日常操作细化。通过校准温度、定期清理、更换转子等措施加强门尼机的日常管理，使门尼机的使用最优化。

1 实验部分

1.1 样品

采用标称值：46.2 ML（1+4）100 ℃，扩展不确定度（K=2.15）：0.5 ML（1+4）100 ℃的丁二烯橡胶（国家合成橡胶质量监督检验中心研制）作为标胶进行实验。

1.2 仪器设备

美国Alpha MV 2000VS型号可变速门尼机;直径38.10 mm，带有矩形断面沟槽花纹的大转子;美国Alpha 2000M型橡胶试样切割机;日本理化DP-

700A型便携式数字温度计。

1.3 分析与测试^[2][3]

门尼机条件设置：按照GB/T1232.1-2016要求，设置门尼机测试时间和温度，并进行门尼机自校准、丁二烯橡胶校验，表1给出门尼机的设置条件及校验结果。

依据GB/T1232.1-2016以及GB/T15340-2008相关要求进行样品制备及分析。制备丁二烯橡胶试样若干组，每组试样由两个直径约为50 mm，厚度为6 mm的圆形胶片组成，其中一个胶片的中心打一个圆孔，以方便插入转子。采用直接法进行门尼黏度测试，打开门尼机模腔，将转子插入试样的中心孔内，并把转子放入模腔内，再把另一片胶片准确的放在转子上，并迅速关闭模腔开始预热试样，进行门尼黏度测试。

2 结果与讨论

2.1 门尼机显示温度的校准

橡胶的门尼黏度对温度比较敏感^[4]，温度越高，橡胶门尼黏度越低;温度越低，橡胶门尼黏度越高，所以门尼机的温度是影响门尼黏度测试是否准确的首要因素。GB/T1232.1-2016中对门尼机的加热装置有明确规定：“加热装置安装在上下模体上，并使模腔温度恒定在测试温度的±0.5 ℃范围内，试样放入模腔后，该装置应使得模腔温度在4 min内恢复至测试温度的±0.5 ℃范圍内”。由于对门尼机温度要求严格，所以在门尼机使用之前，有必要对门尼机的显示温度进行校准，确保显示温度与实际温度一致，这也是允许测量的基本前提。此外，门尼机的加热控温系统一般是由加热盘加热、温度传感器测温、温控系统控温共同作用，加热盘和温度传感器容易老化损坏，测试结果易出现异常，这时也需要用测温仪器对加热温度进行校准^[5]。

MV 2000VS型门尼机上下模腔除各自配有加热控制外，还配备一组测温探头，监测并传输出两个模腔的温度。在进行温度校准时，可以将测温探头取下，将数字温度计探头插入，测得门尼机实际温度。首先设定模腔温度允许变化范围为测试温度的±0.1 ℃范围内，即99.9～100.1 ℃，严格控制温度在标准要求范围之内，然后对门尼机的温度进行校准。表2给出门尼机转动过程中，插入数字温度计测得上下模腔实际温度与显示温度的对比结果。结果表明：测试过程中数字温度计测得的温度与门尼机实际显示温度基本一致，且实际温度的波动在设定范围内，模腔的实际温度符合要求，可以进行其他条件的测试。

MV 2000VS型门尼机的上下模腔虽然各自配备温控装置，但如果模腔保持不闭合，模腔闭合面会由于与外界接触，温度降低，此时温控系统将对低温的模腔进行加热，模腔温度会先上升，之后波动一段时间才能趋于稳定。此外，门尼机重启过程中，即使加热系统短暂停止工作，模腔的温度变化也会很明显，如果不进行合膜操作，则温度的稳定过程需要较长时间。例如，门尼机开机后，保持始终处在开模状态，设定门尼机合模最低温度为97 ℃，当上下模腔温度均达到97 ℃时，按下合模键，合模后上下模腔的温度变化由图1给出。由图1可以看出，合模初期，约10 min前，上下模腔的温度上升的较快;10～18 min，升温速度缓慢，上下模腔温度趋于100 ℃，并在此范围上下波动;20 min后上下模腔温度均可以到达稳定状态，温度偏差在±0.1 ℃范围内，符合GB/T1232.1-2016要求，整个温度稳定过程需约20 min。相应地，如果合膜的初始温度更低，温度的稳定时间将会更长，所以门尼机无论是重启后还是处于待机状态中，都应保持模腔闭合，避免模腔温差太大，温度不易稳定，使得稳定时间延长。

2.3 转子的冷热状态

门尼黏度除受到门尼机模腔温度影响外，还可能存在影响的就是转子的温度。转子的温度一般为室温和预热温度两种，如果转子一直插入模腔内进行预热，则转子的温度接近模腔温度，这样的转子为预热转子;如果转子未插入模腔内，放置室温环境下，转子的温度接近室温（标准实验室温度约为23 ℃），相对地，这样的转子为冷转子。图2、图3分别给出了采用冷转子和预热转子进行门尼黏度测试的结果。由图2、图3可以看出，无论采用冷转子还是预热转子，将胶样插入到转子，迅速进行实验后，上下模腔温度都会受到胶样及转子温度的影响而下降。不同之处在于，采用冷转子进行实验的初期，下模腔的温度下降的明显，最低降至95.5 ℃左右，上下模腔温差在2.2～2.4 ℃，由于温差较大，温度升高后还需要波动一段时间后趋于稳定;而采用预热转子时，下模腔温度最低降至97.5 ℃左右，上下模腔温差在0.6～0.8 ℃，且升温后温度较易于稳定，由此可见，冷转子对测试初期模腔温度的影响较大。但无论是采用哪种转子，上下模腔的温差都会在预热1 min内减少，并在测试时间内恢复至设定温度，所以转子温度对有效测试过程中门尼机模腔温度的影响不明显。

此外，表3还给出了分别采用预热100 ℃和室温下冷转子测得丁二烯橡胶胶样的门尼黏度结果。从该表可以看出，采用冷转子测得的门尼黏度结果会比采用预热转子的结果小，这是因为冷转子的使用阻碍了胶样的预热程度，相当于缩短了胶样的有效预热时间。包裹在冷转子上和预热转子上的胶样存在较大的温差，温度越低，胶样的门尼黏度越低。由于室温的冷转子与预热转子之间温度差基本不变，所以这两种转子测得的结果差值基本都在0.5个门尼值范围内。为减少测试差别，可以在开始测试前，将转子放入模腔内进行预热。

2.4 转子的新旧程度

转子是门尼机的核心部件，转子在使用过程中

不断磨损，会导致门尼机零点漂移、测试结果偏差大，所以日常的操作要注意转子的正常使用。转子插入下模腔时，应保证转子竖直插入，避免因转子倾斜，闭合模腔损坏转子及模腔。长时间使用并已造成缺损的转子，如转子沟槽模糊、直轴缺失弯曲等，甚至有些时候一个转子会同时出现不同部位的缺损，使用这类旧转子就会使得测试结果偏离真实值。表4给出了从未使用过的新转子和出现不同缺损的旧转子测试结果的对比，通过对比可以看出，缺损后的转子测得的结果已经超出允许误差范围，而且测试结果重复性较差。出现这种现象的原因在于如果是转子的花纹或是沟槽缺损，会使得胶料在转动过程中發生打滑，影响测试结果;如果缺损的部位位于转子竖轴，那么转子在转动过程中的转矩就会发生变化，同样影响测试结果;如果转子的不同部位同时存在缺损，且每次插入转子的方向不固定，就会导致测试结果无规律，重复性不好，所以转子一旦出现缺损，必须进行更换。

2.5 门尼机的清洁处理

测试门尼黏度过程中，需保证测试胶样填充满整个门尼机模腔，即使采用隔离膜进行测试，也无法保证模腔及转子未有残留胶样，特别是进行混炼橡胶测试后，残留胶样明显。除此之外，门尼机多用于橡胶生产过程控制，运行时间长，测试频率高，因此残留的胶样会因长时间的反复加热，形成结焦，黏附在模腔及V形沟槽上，影响正常测试。图4为测试丁苯橡胶生胶及混炼胶门尼黏度平均日操作次数为40次左右门尼机测试丁二烯胶样的结果。

由该图可以看出，随着门尼机连续使用天数的增加，测试结果逐渐偏大，当门尼机连续使用时间在10天左右后，丁二烯胶样的测试结果将超差2个门尼黏度，这主要是由于模腔及V形沟槽有残留的胶样存在，增加了转子转动阻力，使得门尼黏度测试结果偏高。为减少残留胶样对测试的影响，应在每次使用后对门尼机进行简单的清理，采用铜刷等软质工具对上下模体V形沟槽进行清理除去残留的胶体，并避免将清理工具上的铜屑等残留到模腔内，影响测试结果。

为保证门尼机长周期运行，还应定期拆机对下模腔进行清胶操作，将下模腔内的残留胶体清理干净。此外，由于模孔与转子之间的密封圈为易损件，易有裂纹或是老化，应该在门尼机清理之后进行更换，减少测试时胶料的漏出。进行清胶后的门尼机应保证机械状态良好、气动正常、转子模腔完好、转子高度适宜。待上下模腔温度均稳定到100 ℃后需要进行零点及满量程（100 ML（1+4）100 ℃）校正，并采用标胶进行校准。

2.6 转子的清洁处理

转子的清洁度也是影响门尼测试准确性的重要因素，如果转子的花纹沟槽有残留胶样存在，转子的转动阻力将减少，测得的门尼黏度结果将偏低^[6]，所以每次使用后，也应该将转子清理干净。转子在每次使用后，应将转子取出后放凉，将胶体从转子上剥离下来。若转子沟槽内还存有残留胶，可使用尖状工具及铜质毛刷对转子进行清理。对于长期使用已经结焦的转子，很难进行处理时，可以尝试进行煅烧，将结焦进行碳化处理，效果比较好。首先将转子加入850 ℃的马弗炉中进行煅烧，然后将加热后的转子在冷水浴中进行急速冷却，以降低转子加热后的脆性、消除应力，最后再加热至400 ℃进行高温回火，经过这种调质处理以尽量满足对转子硬度的要求^[7][8]。采用该方法处理后的转子进行测试时，转子未对模腔造成损坏。与此同时，表5给出处理后转子与新转子测试结果的对比。

由表5可以看出，处理后转子测得结果均在允许误差范围内。但值得说明的是，经过这样处理后转子的金属结构及性能是否发生变化未得到验证，所以转子的热处理方法还有待于深入探讨，不断进行优化，获得更优效益。

3 结论

（1）门尼机是测试橡胶门尼黏度的主要设备，仪器状态的好坏直接关系到测试结果的准确性，正确的操作及维护是关键。

（2）门尼机使用前应该关注测试温度，保证温度稳定是可以进行测试的前提。可采用外接测温仪器对门尼机温度进行校准，确保门尼机显示温度准确。为了缩短温度的稳定时间，门尼机在使用中，应该保持合模状态。

（3）影响门尼机准确度的因素很多，如门尼机的清洁情况、转子的清洁情况、转子的温度、转子的磨损等。在日常操作与维护中，最为重要的是做好门尼机的日常清洁，应在每次使用后对门尼机进行简单清理，连续长时间使用后应定期进行清胶，并保证清胶后仪器状态正常，标样测试结果在有效范围内。

（4）对于门尼机的核心部件转子应当保持清洁完整，对于难于清理的旧转子可以试着采用热处理的方法进行处理，处理后应尽量满足转子的机械性能要求。

参考文献：

[1] 君轩. 门尼“家族”[J]. 世界橡胶工业，2008，35（9）：45-46.

[2] 蔡尚脉，陈鹰.GB/T 15340—2008 天然、合成生胶取样及其制样方法[S].北京：中国国家标准化管理委员会，2008.

[3] 冯萍，任绍文，麻天成，等.GB/T1232.1-2016 未硫化橡胶用圆盘剪切粘度计进行测定（第1部分：门尼粘度的测定）[S].北京：中国标准出版社，2016.

[4] 蔡莲婷.丁二烯橡胶门尼粘度测试准确性的研究[J]. 当代化工，2010，39（2）：215-217.

[5] 朱海亮.提高顺丁橡胶胶液门尼粘度测定准确性的研究[J].橡胶工业，2017，64（2）：121-122.