喷雾干燥速溶红枣粉工艺优化及其冲调性分析
2020-03-31郭敏瑞王元熠陈国刚
郭敏瑞，王元熠，陈国刚
（石河子大学食品学院，新疆石河子832000）
枣（Zizyphus jujuba Mill.）为鼠李科枣属植物[1]，是传统的营养滋补性果品[2]。有研究表明，枣含有丰富的糖类、维生素及 Ca、P、Fe 等矿质元素[3-6]，除上述常见的营养素外，还含有含量较少但具有很高生理活性的特殊的功能成份，如和环磷酸腺苷、环磷酸鸟苷、红枣多糖、皂贰、黄酮、生物碱等[7]。同时枣还含有较高的药用价值[8-9]，有着抗衰老[10]、增强免疫力[11]、抗疲劳[12]、保护肝脏[13]、降压[14]等作用。因此，红枣作为典型的药食同源果品而深受人们喜爱。
中国作为红枣的原产国和种植大国，在世界红枣生产和贸易中占绝对主导地位[15]，而中国的红枣种植主要分布在山西、河北、陕西、山东、河南及新疆[16]。其中新疆作为后起之秀，发展迅速，产量后来居上[17]，且因其得天独厚的地理和气候优势造就了新疆红枣良好的品质和口感[18]，使之深受广大消费者的喜爱。截止2016 年，新疆红枣种植面积约50.45 万公顷，产量约300 多万吨[19]。但红枣的食用方式比较单一，干枣枣皮较硬，难咀嚼且不易消化，易潮易霉烂[20-21]，产品附加值较低，对红枣营养价值利用率低。果蔬粉是目前一种良好的深加工产品[22-23]，可有充分有效的利用优质资源，扩宽和延长产业链。
本试验以红枣为原料，研究喷雾干燥条件对红枣速溶粉分散性和润湿性等单一指标的影响，并深入讨论其交互关系，从整体角度研究喷雾干燥工艺对红枣速溶粉的冲调性能的影响，进而对喷雾干燥工艺进行优化，为后期红枣粉深加工产品的研发提供理论依据。
1 材料与方法
1.1 试验材料
红枣片：新疆石河子农贸市场；果胶酶（20 000 U/g）：河南祥瑞食品添加剂有限公司。
1.2 主要试验仪器
HR-2872 型打浆机：珠海飞利浦家电有限公司；LPG-5 型离心式喷雾干燥机：常州市佳腾干燥制粒设备有限公司；BT-102S 型蠕动泵：济南温腾医疗器械有限公司；DF-101S 磁力加热搅拌器：江苏金怡仪器有限公司；HHS-2S 智能数显恒温水浴锅：上海予卓仪器有限公司；FA-1004 分析天平：常州市幸运电子设备有限公司。
1.3 方法
1.3.1 工艺流程
原料→预煮、除糖→打浆→过滤→加酶→喷雾干燥→包装
1.3.2 喷雾干燥工艺单因素试验
在前期大量试验的基础之上，选择喷雾效果较好的干燥参数点，进而以这些参数点为基础上下浮动取点，通过单因素试验，确认合适的干燥参数[24]。
1.3.2.1 喷雾进风温度的确定
在进料流量1.5 L/h、雾化器转速400 r/s、进料浓度20%的条件下，分别设置进风口温度150、160、170、180、190 ℃进行喷雾干燥，考察喷雾干燥工艺的适应性，并测定红枣粉的冲调特性。
1.3.2.2 进料流量的确定
在雾化器转速400 r/s、进风温度170 ℃、进料浓度20%的条件下，分别选择进料流量0.9、1.2、1.5、1.8、2.1 L/h 进行喷雾干燥，考察喷雾干燥工艺的适应性，并测定红枣粉的冲调特性。
1.3.2.3 雾化器转速的确定
在进料流量1.5 L/h、进风温度170 ℃、进料浓度20%的条件下，分别设定雾化器转速200、300、400、500、600 r/s 进行喷雾干燥，考察喷雾干燥工艺的适应性，并测定红枣粉的冲调特性。
1.3.3 响应面试验设计
根据单因素试验结果，设计三因素三水平响应面试验对喷雾干燥工艺进行优化，因素及水平见表1。
表1 响应面试验因素及水平设计Table 1 Factors and horizontal of response surface experimental design
1.3.4 速溶红枣粉冲调特性的测定
由于红枣粉溶解度差异不明显，本研究以分散性、润湿性为考察指标进行测定[25]。
1.3.4.1 分散性的测定
将盛有50 mL 去离子水的烧杯置于磁力搅拌器上（转速500 r/min），准确称取2 g 红枣粉，均匀快速分散于水中，记录粉体全部分散于水中所用的时间，即为分散时间，分散时间越短分散性越好。
1.3.4.2 润湿性的测定
准确称取2 g 红枣粉，置于盛有50 mL 50 ℃去离子水的烧杯中，记录粉体从进入烧杯到全部润湿的时间，即为粉体的润湿时间，润湿时间越短越好。
2 结果与分析
2.1 单因素试验结果
2.1.1 进风温度对速溶红枣粉冲调特性的影响
进风温度对速溶红枣粉冲调特性的影响见表2。
表2 进风温度对速溶红枣粉冲调特性的影响Table 2 Effect of air inlet temperature on reconstitution properties
由表2 可知，随着进风温度的升高，粉体颗粒的水分含量，颗粒大小、润湿时间和分散时间均呈现先减小后增加的趋势。这一现象是因为雾滴在干燥过程中分为两个阶段：降速干燥和等速干燥阶段，进风温度升高，干燥室温度也随之变高，物料更早进入降速干燥阶段，干燥更加充分，水分含量及颗粒大小持续下降；当进风温度过高时，红枣粉中的糖析出融化，使粉体具有较大黏性，在碰撞过程中相互粘结，最终造成颗粒变大。因此，进风温度的控制是喷雾干燥工艺的重要因素，过高或过低均会影响粉体的分散时间和润湿时间，进而影响其冲调性。结果表明，当进风温度为170 ℃时，所得粉体冲调特性最理想。
2.1.2 进料流量对速溶红枣粉冲调特性的影响
进料流量对速溶红枣粉冲调特性的影响见表3。
表3 进料流量对速溶红枣粉冲调特性的影响Table 3 Effect of feed flow rate on reconstitution properties
由表3 可知，随着进料流量的增加，所得粉体的水分含量、颗粒大小增加，润湿时间逐渐延长，分散时间呈先减小后增大的趋势。其原因是：进料流量过大时，物料干燥不完全，粉体的部分以黏流状态粘结在一起，所以水分含量高，粉体颗粒变大。在较小流量条件下，获得的粉体水分含量低，颗粒细小，使得粉体分散性和润湿性并不好；在较大流量条件下，粉体水分含量高，易结块，使得粉体分散性和润湿性也并不理想。结果表明，在进料流量为1.5 L/h 时，速溶红枣粉的润湿性和分散性均较理想。
2.1.3 雾化器转速对速溶红枣粉冲调特性的影响
雾化器转速对速溶红枣粉冲调特性的影响见表4。
表4 雾化器转速对速溶红枣粉冲调特性的影响Table 4 Effect of atomizer speed on reconstitution properties
由表4 可知，随着雾化器转速的增加，水分含量呈下降趋势，颗粒大小、分散时间、润湿时间均呈先减后增的趋势，其原因是：转速越大，雾化效果越好，物料液滴越小，与热风接触面积更大，干燥更加充分，所以水分含量低，过高的转速使液滴获得过大动能，未充分干燥就与干燥室壁部发生撞击，产生黏壁现象，同时也使得单个颗粒过小，相对受热较大，部分粉体的糖析出融化，颗粒相互粘结形成更大颗粒，获得粉体的分散性和润湿性都较为不理想。试验结果表明，雾化器转速在400 r/s 时，速溶红枣粉分散性和润湿性较为理想。
2.2 响应面试验结果
2.2.1 响应面试验设计与结果及方差分析
在单因素试验基础上，选取对速溶红枣粉速溶特性指标有显著影响的进风温度、雾化器转速、进料流量3 个因素，采用响应面分析法对其进行优化，使用Design-expert V8.0.6 软件进行试验设计、数据分析与处理、模型建立，试验方案及结果见表5。
表5 响应面试验方案及结果Table 5 Experimental design and results of response surface
由逐步回归分析结果得到速溶红枣粉分散时间预测值对进风温度、雾化器转速、进料流量3 个因素的二元多项式回归方程如下：
Y1=2.72-1.02A+0.69B-0.62C+1.71AB+1.18AC+0.57BC+2.21A2+0.86B2
分散时间为指标的响应面回归模型方差分析结果见表6。
从表6 可知，建立的回归模型显著性检验结果中，A、B、C、AB、AC、A2、B2项的影响极显著，BC 项的影响显著，其余项则对速溶红枣粉冲调特性无显著影响。模型的逐步回归分析表明，各因素的F 值可以反应出对试验响应值的重要程度，F 值越大，说明影响程度越大，由各因素对响应值影响程度分析可得出影响速溶红枣粉冲调特性的主次因素为：雾化器转速＞进料流量＞进风温度，说明各因素对速溶红枣粉分散性的影响并非简单地线性关系。此外，回归模型的相关系数R2=0.973 6，模型 P 值＜0.000 1，失拟项 P 值=0.262 6＞0.05，说明失拟项差异不显著，表明试验设计可靠，试验结果拟合状况较好。
表6 分散时间为指标的响应面回归模型方差分析结果Table 6 Analysis of variance for the regression model of dispersibility
由逐步回归分析结果得到速溶红枣粉分散时间预测值对进风温度、雾化器转速、进料流量3 个因素的二元多项式回归方程如下：
Y2=4.29+0.72A+0.59B-0.73C+0.57BC+2.64A2+0.95B2+2.52C2
润湿时间为指标的响应面回归模型方差分析结果见表7。
表7 润湿时间为指标的响应面回归模型方差分析结果Table 7 Analysis of variance for the regression model of wettability
表7 中回归模型P＜0.000 1，该模型极显著；失拟项P=0.215 5＞0.05，说明失拟项差异不显著，表明试验设计可靠。同时模型的相关系数R2=0.980 6，说明回归方程和试验结果拟合状况较好，可以较好地描述各因素和响应值之间的关系。从模型方差分析结果中可以看出 A、B、C、A2、B2、C2项的影响为极显著，BC 项的影响显著，其余项则对沉淀率无显著影响。
2.2.2 各因素之间交互作用响应面分析
为了更直观地反映响应因素对速溶红枣粉分散性及润湿性的影响，对方差分析影响显著的各交互作用进行响应面分析，见图1、图2。
图1 各因素交互作用对分散时间影响的响应面图Fig.1 Response surface graph showing the effect of air inlet temperature and flow rate on wettability
图2 进风温度和进料流量交互作用对润湿时间影响的响应面图Fig.2 Response surface graph showing the effect of air inlet temperature and hot air flow rate on dispersibility
从图1a 可以看出，当进风温度为170 ℃不变时，速溶红枣粉的分散时间随着雾化器转速的增加先减后增，当进料流量从1.2 L/h 增加到1.8 L/h 时，速溶红枣粉的分散时间随着进料流量的增加先减后增，响应面呈现的曲线弧度也比较明显，因此AB 交互作用对复合红枣粉的沉淀率有影响；图1b 说明，当进料流量为1.5 L/h 不变时，速溶红枣粉的分散时间随着雾化器转速的增加先减后增，当进风温度从160 ℃增加到180 ℃时，速溶红枣粉的分散时间随着进风温度的增加减小；图1c 表明当雾化器转速保持400 r/s 不变时，速溶红枣粉的分散时间呈现一个明显的凹面，速溶红枣粉的分散时间随着进料流量的增加先减后增，当进风温度从160 ℃增加到180 ℃时，速溶红枣粉的分散时间随着进风温度的增加减小。由曲面图可以直观地看出AB 交互作用比BC、AC 交互作用对速溶红枣粉的分散时间的影响大。
由图2 可知速溶红枣粉的润湿时间响应面呈现一个较均匀的凹面，速溶红枣粉的润湿时间随着进风温度和进料流量的增加先减后增，说明BC 的交互作用对速溶红枣粉的润湿时间影响大，而AB、AC 两项的交互作用对速溶红枣粉的润湿时间影响没有显著影响。
2.3 最佳喷雾干燥条件的确定及验证试验
根据速溶红枣粉润湿性和分散性模型的二次回归方程，利用Design-expert V8.0.6 软件对喷雾干燥速溶红枣粉工艺条件进行优化，得最优参数为进风温度173.79 ℃、进料流量1.34 L/h、雾化器转速408.53 r/s，得到其分散时间预测值为2.14 s，润湿时间预测值为4.29 s。结合优化分析参数，选择进风温度170 ℃、进料流量1.3 L/h、雾化器转速400 r/s 进行喷雾干燥，此条件下制备的速溶红枣粉润湿时间为3.86 s，分散时间为2.27 s，与预测值接近，表明该工艺参数可靠。
3 结论
通过对各因素对响应值的影响程度分析，得到对速溶红枣粉的冲调特性影响程度从大到小的因素依次为：雾化器转速、进料流量、进风温度。利用响应面法对速溶红枣粉加工参数进行优化，实际操作选择进风温度170 ℃、进料流量1.3 L/h、雾化器转速400 r/s为喷雾干燥制备速溶红枣粉的最优参数。采用上述参数重新制作速溶红枣粉样品进行试验，实际测得润湿时间为3.86 s，分散时间为2.27 s，与预测值接近，表明采用该工艺参数可靠。
