计量用圆筒容量测量的不确定度评定
2020-03-31赵文海
赵文海
中国石化 胜利海上石油工程技术检验有限公司(山东 东营 257000)
不确定度是表征测量的真值所处量值范围的评定,它按某一置信概率给出真值可能落入的区间[1-2]。被测量的真值是客观存在的,是不确定的;真值以一定的置信概率分布在置信区间内,置信区间的半宽度就是被测量结果的不确定度。压裂支撑剂体积密度检测的过程,按照行业标准SY/T 5108—2014《水力压裂和砾石充填作业用支撑剂性能测试方法》[3]规定进行,需要测定圆筒容量,按照标准要求,还需对圆筒容量进行校准。利用水的密度确定圆筒容量,通过对影响测量结果的不确定度分量的分析和量化,给出圆筒容量的测量结果不确定度的评估方法。
1 测量原理及仪器
用已知质量和密度的水计算出圆筒的容量。
聚四氟乙烯圆筒测量范围:容量约为100 cm3;精度为100 cm3±5 cm3。
实验以MS603S 电子分析天平进行称量,天平最大量程为630 g,最大允许误差为±0.005 g,分辨力为0.001 g。
2 环境条件
水取20 ℃下的密度,实验室温度控制在(20±0.4)℃,实验时将温度调节至规定温度20 ℃。
3 数学模型
按照行业标准SY/T 5108—2014《水力压裂和砾石充填作业用支撑剂性能测试方法》要求,圆筒容量校准过程如下:首先用一个平板玻璃板盖住干燥空圆筒并称出其质量,并记作m1。将水加入圆筒中,滑动玻璃板使之与圆筒上部边缘接触,水面截止至圆筒边缘平面上。将玻璃盘牢牢地固定在原处,擦去多余的水,然后称出总质量m2。水的净质量m等于m2-m1。
则圆筒的体积
式中:V 为圆筒体积,cm3;m 为水的净质量,g;ρw为水的密度,g/cm3。
4 不确定度来源及分析
不确定度来源有两部分:A 类不确定度和B 类不确定度。A类不确定度是在实验操作过程中人为引入的;B 类不确定度是实验所使用的各种仪器引入的[4]。
4.1 A类不确定度分量的评定
根据实验过程的实际情况,同一实验人员,分别独立测量15次,计算出水的平均质量-m =99.881 3 g,取水在20 ℃时的密度ρ20=0.998 203 g/cm3,计算出圆筒的平均体积-V=100.061 4 cm3,测量数据见表1。
采用贝塞尔公式计算15 次称量的实验标准偏差s,标准不确定度等于1倍实验标准差:
4.2 B类不确定度来源分析
4.2.1 质量m引入的标准不确定度
1)天平校准引入的不确定度u1(m)。电子分析天平经检定合格,由天平说明书可知其最大允许误差为±0.005 g,服从均匀分布,区间半宽a=0.005 g,按均匀分布,包含因子k= 3 。由此引起的标准不确定度分量u1(m)为:
2)天平重复性引入的标准不确定度分量u2(m)。按《化学分析中不确定度的评估指南》[5]得到分析天平的重复性约为0.5 乘以有效位,分析天平的有效位为0.001 g,所以
3)质量m带来的不确定度为u(m)。水的质量的测量是通过两次天平的称量,取差值所得。一是称空圆筒的质量,由于圆筒为塑料材质,故温度对其体积影响可以忽略不计;二是测圆筒与水的质量。两次都应考虑天平称量引入的不确定度。
分析不确定度分量u1(m)、u2(m)互相独立,互不相关,u(m)合成标准不确定度可采用方和根方法合成得到:
则质量引入的相对不确定度为:
4.2.2 纯水密度ρw引入的不确定度u(ρw)
在测量过程中,温度范围为(20±0.4)℃,在19.6~20.4 ℃范围内查的密度范围为0.998 120~0.998 285 g/cm3。
假设服从均匀分布,区间半宽为:
则纯水密度引入的相对不确定度urel( ρw)
4.3 相对合成不确定度uBcrel(V)
表1 圆筒体积重复独立测量数据表
则相对不确定度为:
4.4 扩展不确定度的评定
通常情况下,取包含因子k=2,于是得到:
测量结果不确定度报告:圆筒容量测定在本实验室的相对不确定度为U(V)=0.014 8 cm3(k=2),它是由相对合成标准不确定度Ur(V)乘以包含因子k=2给出,提供大约95%的置信概率。用扩展不确定度结果表示为:V=(100.061 4±0.014 8)cm3,k=2。
5 结束语
本文在圆筒容量不确定度测量评定过程中,综合考虑了影响圆筒容量的各个因素,对每个不确定度分量进行了分析,确保每个分量的准确性,得到了准确的A 类和B 类不确定度分量;本次研究评定了100 cm3计量用圆筒的不确定度,保证了量值的准确可靠。