计量用圆筒容量测量的不确定度评定

赵文海

中国石化 胜利海上石油工程技术检验有限公司（山东 东营 257000）

不确定度是表征测量的真值所处量值范围的评定，它按某一置信概率给出真值可能落入的区间[1-2]。被测量的真值是客观存在的，是不确定的；真值以一定的置信概率分布在置信区间内，置信区间的半宽度就是被测量结果的不确定度。压裂支撑剂体积密度检测的过程，按照行业标准SY/T 5108—2014《水力压裂和砾石充填作业用支撑剂性能测试方法》[3]规定进行，需要测定圆筒容量，按照标准要求，还需对圆筒容量进行校准。利用水的密度确定圆筒容量，通过对影响测量结果的不确定度分量的分析和量化，给出圆筒容量的测量结果不确定度的评估方法。

1 测量原理及仪器

用已知质量和密度的水计算出圆筒的容量。

聚四氟乙烯圆筒测量范围：容量约为100 cm3；精度为100 cm3±5 cm3。

实验以MS603S 电子分析天平进行称量，天平最大量程为630 g，最大允许误差为±0.005 g，分辨力为0.001 g。

2 环境条件

水取20 ℃下的密度，实验室温度控制在（20±0.4）℃，实验时将温度调节至规定温度20 ℃。

3 数学模型

按照行业标准SY/T 5108—2014《水力压裂和砾石充填作业用支撑剂性能测试方法》要求，圆筒容量校准过程如下：首先用一个平板玻璃板盖住干燥空圆筒并称出其质量，并记作m1。将水加入圆筒中，滑动玻璃板使之与圆筒上部边缘接触，水面截止至圆筒边缘平面上。将玻璃盘牢牢地固定在原处，擦去多余的水，然后称出总质量m2。水的净质量m等于m2-m1。

则圆筒的体积

式中：V 为圆筒体积，cm3；m 为水的净质量，g；ρw为水的密度，g/cm3。

4 不确定度来源及分析

不确定度来源有两部分：A 类不确定度和B 类不确定度。A类不确定度是在实验操作过程中人为引入的；B 类不确定度是实验所使用的各种仪器引入的[4]。

4.1 A类不确定度分量的评定

根据实验过程的实际情况，同一实验人员，分别独立测量15次，计算出水的平均质量-m =99.881 3 g，取水在20 ℃时的密度ρ20=0.998 203 g/cm3，计算出圆筒的平均体积-V=100.061 4 cm3，测量数据见表1。

采用贝塞尔公式计算15 次称量的实验标准偏差s，标准不确定度等于1倍实验标准差：

4.2 B类不确定度来源分析

4.2.1 质量m引入的标准不确定度

1）天平校准引入的不确定度u1（m）。电子分析天平经检定合格，由天平说明书可知其最大允许误差为±0.005 g，服从均匀分布，区间半宽a=0.005 g，按均匀分布，包含因子k= 3 。由此引起的标准不确定度分量u1（m）为：

2）天平重复性引入的标准不确定度分量u2（m）。按《化学分析中不确定度的评估指南》[5]得到分析天平的重复性约为0.5 乘以有效位，分析天平的有效位为0.001 g，所以

3）质量m带来的不确定度为u（m）。水的质量的测量是通过两次天平的称量，取差值所得。一是称空圆筒的质量，由于圆筒为塑料材质，故温度对其体积影响可以忽略不计；二是测圆筒与水的质量。两次都应考虑天平称量引入的不确定度。

分析不确定度分量u1（m）、u2（m）互相独立，互不相关，u（m）合成标准不确定度可采用方和根方法合成得到：

则质量引入的相对不确定度为：

4.2.2 纯水密度ρw引入的不确定度u(ρw)

在测量过程中，温度范围为（20±0.4）℃，在19.6～20.4 ℃范围内查的密度范围为0.998 120～0.998 285 g/cm3。

假设服从均匀分布，区间半宽为：

则纯水密度引入的相对不确定度urel( ρw)

4.3 相对合成不确定度uBcrel(V)

表1 圆筒体积重复独立测量数据表

则相对不确定度为：

4.4 扩展不确定度的评定

通常情况下，取包含因子k=2，于是得到：

测量结果不确定度报告：圆筒容量测定在本实验室的相对不确定度为U(V)=0.014 8 cm3（k=2），它是由相对合成标准不确定度Ur(V)乘以包含因子k=2给出，提供大约95%的置信概率。用扩展不确定度结果表示为：V=(100.061 4±0.014 8)cm3，k=2。

5 结束语

本文在圆筒容量不确定度测量评定过程中，综合考虑了影响圆筒容量的各个因素，对每个不确定度分量进行了分析，确保每个分量的准确性，得到了准确的A 类和B 类不确定度分量；本次研究评定了100 cm3计量用圆筒的不确定度，保证了量值的准确可靠。