响应面法优化百香果壳膳食纤维的高压微射流改性工艺

江文韬 林彤 陈灿辉 郑亚凤

摘 要：为克服传统方法制备百香果壳膳食纤维粒度大的缺点，以百香果壳膳食纤维为原料，采用动态高压微射流技术（DHPM）对百香果壳膳食纤维进行改性处理以降低其纤维粒度。在单因素试验的基础上，利用响应面法对DHPM改性工艺进行优化。结果表明：百香果壳膳食纤维的DHPM改性最佳工艺条件为料液比1.5%、压力110 Mpa、处理7次，在此最佳工艺条件下可制得纤维二次粒度为（32.2±1.2）μm的微米级膳食纤维，其中纤维素比例为（77.75 ± 0.32）%。本研究能为改善百香果壳膳食纤维的理化性质提供理论依据，促进百香果壳的高值化利用。

关键词：百香果壳;膳食纤维;动态高压微射流;工艺

中图分类号：TS202.3 文献标志码：A 文章编号：0253-2301（2020）01-0011-06

DOI： 10.13651/j.cnki.fjnykj.2020.01.003

Optimization on the DHPM Modification Technology of Dietary Fiber Prepared fromPassion Fruit Rind by Response Surface Method

JIANG Wen tao， LIN Tong， CHENG Can hui， ZHENG Ya feng*

（College of Food Sciences， Fujian Agriculture and Forestry University， Fuzhou， Fujian 350002， China）

Abstract： In order to improve the disadvantages of large grain size existed in the dietary fiber of passion fruit rind prepared by the traditional method， by using the prepared dietary fiber of passion fruit rind as the raw material， the dietary fiber of passion fruit rind was modified by the dynamic high pressure microfluidization （DHPM） to reduce the grain size of fiber. On the basis of single factor experiment， the response surface method was used to optimize the modification technology of DHPM for dietarg fiber of passion fruit shell. The results showed that the optimal conditions of modification technology of DHPM for dietary fiber of passion fruit rind were that： the ratio of solid to liquid was 1.5%， the pressure was 110 Mpa， and the treatment was 7 times. Under the optimal technological conditions， the micron sized dietary fiber could be obtained whose secondary grain size of fiber was （32.2±1.2）μm， and the proportion of cellulose was （77.75±0.32）%. This study could provide the theoretical basis for improving the physicochemical properties of dietary fiber of passion fruit rind and promote the high value utilization of passion fruit rind.

Key words： Passion fruit rind; Dietary fiber; Dynamic high pressure microfluidization; Technology

膳食纤维是维持人类健康不可或缺的营养成分，具有调整肠道菌群、预防心脏病、降低血压血糖、预防癌症及帮助减轻体重等多种生理功能[1]。研究表明，许多农产品废弃物，例如稻壳、香蕉皮、菠萝叶片、麦秆、花生壳、甘蔗渣和大豆渣等可作为生产膳食纤维素的生物资源[2-8]。百香果Passiflora edulis Sims，也称西番莲，在果汁饮料中具有“果汁之王”的称号。然而，在百香果加工过程中，占全果质量50%～55%的果壳被作为加工副产物抛弃，造成了大量资源浪费及环境污染。Yapo等[9]对黄百香果壳膳食纤维的分析结果表明，总膳食纤维含量达到果壳干重的73%，且具有良好的持水力和持油力，可作為新型膳食纤维在功能食品中进行应用。但是，百香果壳总膳食纤维中主要为不可溶膳食纤维为主，由于其纤维粒度大且不溶于水，添加到食品中易对食品的质地和口感产生不利的影响。目前，对膳食纤维进行改性处理可降低其纤维粒径，改善理化性质。碱水解是一种常见的改性膳食纤维的化学方法，其可以破坏纤维素中的木质素、半纤维素之间的化学链，从而使膳食纤维的粒径减小[10]。动态高压微射流（DHPM）技术是可应用于纤维改性的物理方法，利用其高速冲击、高频振动、空化和超高压剪切的组合力，可以用于制备低粒径的膳食纤维[11-12]。本研究以紫百香果壳作为原料制备百香果壳膳食纤维，再采用DHPM方法对百香果壳膳食纤维进行改性处理，并对料液比、DHPM处理压力和处理次数进行优化，可为微米级的优质百香果壳膳食纤维的制备和应用提供理论依据。

1 材料与方法

1.1 材料与仪器

1.1.1 试验材料 紫百香果壳由福建省农业科学院提供，洗净后烘干粉碎，过100目筛，得到百香果壳粉末。氢氧化钠、无水乙醇以及其他药品试剂（均为分析纯） 购自国药集团化学试剂有限公司。

1.1.2 试验仪器设备 ARA520电子天平（OhausCorp.Pine Brook，N J，USA）;DGG9140BD电热恒温鼓风干燥箱，HH4数显恒温水浴锅（上海森信实验仪器有限公司）;Allegra x30R台式离心机（Beckman coulter仪器有限公司）;FW177中草药粉碎机（天津泰斯仪器有限公司）;恒温水浴摇床（江苏省金坛市友联仪器研究所）;MS3000+LV型马尔文激光粒度仪（马尔文有限公司）;FPG12805型纳米高压微射流均质机（STANSTED 公司）。

1.2 试验方法

1.2.1 百香果壳膳食纤维的制备 称取20 g百香果壳粉末，按1∶20加入5%的NaOH溶液，在50℃下反应4 h。离心（4000 r·min-1、5 min）3次后收集沉淀，再按1∶25加入NaCl溶液（0.5 mol·L-1），調pH为11，在40℃下搅拌3 h以脱去蛋白。再次离心后，将沉淀按1∶20加入10% H2O2，在45℃下搅拌12 h以脱色。最后将经过超声处理30 min的沉淀用蒸馏水冲洗至pH值为中性，干燥后即为百香果壳膳食纤维，备用。

1.2.2 DHPM改性处理的单因素试验 称取百香果壳膳食纤维1 g，在设计条件下进行DHPM处理，单因素设定为：料液比分别采用0.5%、1.0%、1.5%、2.0%、2.5%;DHPM处理压力分别采用60、80、100、120、140 Mpa;DHPM处理次数分别采用3、5、7、9、11次。将DHPM改性处理后的百香果壳膳食纤维溶液进行二次粒度测定，剩余溶液干燥后得到DHPM改性的百香果壳膳食纤维。

1.2.3 响应面试验设计 在单因素试验的基础上，选取处理次数（A）、压力（B）、料液比 （C） 3个因素为自变量，以纤维二次粒度（R）为因变量。根据Box Behnken的中心组合试验设计原理，采用三因素三水平的响应曲面分析法，各因子编码值见表1。

1.2.4 纤维二次粒度测定 二次粒度指的是颗粒的团聚体粒径，如图1所示。一次粒径指的是单个颗粒的粒径，一般通过透射电镜、扫描电镜、原子力显微镜等方法观测得到。然而由于微纳米颗粒间的强自吸附性，容易发生团聚。由于一次粒度的测量耗费高，且二次粒径可以评估颗粒的分散性，因此二次粒度的测量对于微纳米材料具有一定意义[13]。试验采用马尔文激光粒度仪测量纳米纤维二次粒度作为响应面工艺优化的指标。将1.2.2所得DHPM改性处理后的百香果壳膳食纤维溶液搅拌均匀后放入马尔文激光粒度仪中，设置折射率为1.47，遮光度6%～12%，分散剂为水，检测3次取平均值。

1.2.5 化学成分分析 蛋白质测定按照《GB/T5009.5-2010食品中蛋白质的测定》进行;脂肪测定按照《GB/T5009.6-2016食品中脂肪的测定》;膳食纤维测定按照《GB 5009.88-2014食品中膳食纤维的测定》进行。

1.2.6 数据处理 所有试验重复3次，数据结果以平均值±SD表示。试验数据使用DPS软件（version 16.0， Chicago， United States）进行统计分析。Duncan检验认为P值<0.05代表显著性差异。

2 结果与分析

2.1 DHPM改性工艺单因素试验结果

2.1.1 DHPM处理次数对百香果壳膳食纤维二次粒度的影响 试验条件设定料液比 1.5 %，DHPM压力100 Mpa，研究DHPM处理次数对纤维二次粒度的影响。从图2可以看出，百香果壳膳食纤维的平均粒度随DHPM处理次数的增加呈现先下降后上升的趋势，处理7次后所得到的平均粒度最小。这可能是因为随着处理次数的增加，纤维的破碎程度越大，颗粒尺寸越小，但是当颗粒小到一定程度时，分子间的吸引力越来越强，从而导致颗粒间的团聚作用增大，所以得到的纤维颗粒的粒径反而增大。

2.1.2 DHPM处理压力对百香果壳膳食纤维二次粒度的影响 试验条件设定料液比 1.5%，DHPM处理次数7次，研究DHPM压力对百香果壳膳食纤维二次粒度的影响。图3 显示，在其他条件不变时，百香果壳膳食纤维的平均粒度随DHPM处理压力的升高呈先下降后再稍微上升的趋势，在100 Mpa和120 Mpa时，得到的纤维二次粒度最小。这可能是由于压力的增大，作用于百香果壳膳食纤维的剪切力和碰撞力增强，纤维的断裂程度也随之增大，进而导致纤维二次粒度逐渐减小。但随着压力持续增大，尽管百香果壳膳食纤维的粒度减小，纤维之间由于范德华力和羟基作用容易发生团聚现象，使百香果壳膳食纤维二次粒度的测量结果增大。同时考虑到节约能源，因此，选择100 Mpa为最佳压力条件。

2.1.3 料液比对百香果壳膳食纤维二次粒度的影响 试验条件设定压力100 Mpa，处理次数7次，研究料液比对百香果壳膳食纤维二次粒度的影响。图4是不同料液比的百香果壳膳食纤维溶液通过DHPM处理7次得到的纤维二次粒度的平均值。

从图4可知，随着料液比的增加，百香果壳膳食纤维二次粒度先下降后上升，料液比为1.5%时，粒径最小。其原因可能是由于浓度越高的纤维颗粒之间碰撞的概率越大，导致颗粒更容易团聚凝结，致使纤维二次粒度上升。

2.2 响应面法优化动态高压微射流改性百香果壳膳食纤维

2.2.1 模型的建立及参数分析结果 为进一步优化工艺条件，采用Design Expert 软件进行响应面优化分析。DHPM改性的响应面分析试验方法及结果见表2。以纤维二次粒度为响应值，进行多元回归拟合，得到关于处理次数、压力、料液比对纤维二次粒度的二次多元回归式：

Y=33.00-2.90A-8.64B-1.54C-1.73AB+1.32AC-0.55BC+7.65A2+10.92B2+6.88C2

对回归方程进行方差分析，结果如表3所示。结果显示F值为120.05，而且P值<0.0001，模型的负相关系数R2=99.35%，大于90%，表明此模型的效果极显著。失拟项值不显著说明该模型能和实际值较好地拟合。从表3中A、B、C的P值可以看出，三因素对纤维二次粒度的影响顺序为：B>A>C。从表3还可看出A2、B2和C2对纤维二次粒度都有极显著的影响。而处理次数与DHPM压力（A、B）对纤维二次粒度（Y值）有显著影响，说明试验因素对Y值的影响不是单一线性关系，交互因素也能影响纤维的粒度。

2.2.2 响应面分析結果 固定其他因素不变，考察交互项对纤维二次粒度的影响。从图5可知，纤维二次粒度随着每个因素的增大而减小，当大于一定条件时又趋于上升，可能是由于浓度过高，且经高压剪切后粒径变小，容易团聚使得粒径增大。响应面交互项不同，纤维二次粒度的升降趋势也略有所不同。在交互项对纤维二次粒度的影响中，只有处理次数与DHPM压力（A、B）对纤维二次粒度的影响较显著。对二次多元回归模型进行分析求解，得到百香果壳膳食纤维DHPM改性最佳工艺参数为：料液比1.55%、压力108.31 Mpa、处理7次，在此最佳工艺条件下百香果壳膳食纤维二次粒度为30.79 μm。按照最佳工艺并结合实际操作条件，对最佳工艺条件进行调整，即料液比1.5%、压力110 Mpa、处理7次。利用最佳工艺条件进行3次平行试验，得到百香果壳膳食纤维二次粒度为（32.2±1.2）μm，与理论值较为接近，表明该数学模型具有应用价值。

2.3 化学成分分析

从表4可以看出，百香果壳膳食纤维经DHPM改性处理后，纤维样品中的杂质（蛋白质和脂肪）进一步清除，半纤维素和木质素的比例显著降低，纤维素比例显著提高（P<0.05）。可能是由于百香果壳膳食纤维样品经过DHPM的高速冲击，高频振动，空化和超高压剪切等作用，位于纤维表面的半纤维素和木质素被破坏分解，而稳定性和结晶度更高的纤维素受到的破坏程度较小，使得其比例上升。

3 结论

膳食纤维能帮助促进胃肠道消化吸收、具有较强的吸附性能，而这些功能与纤维的粒径大小密切相关。百香果壳中含有大量不可溶膳食纤维，是制备膳食纤维的优良来源。对百香果壳纤维进行加工利用不仅可以提高其生物利用率，而且还能降低对环境的污染。本试验以百香果壳为原料，对DHPM方法改性百香果壳膳食纤维的工艺进行研究，通过单因素和响应面法优化得到百香果壳膳食纤维DHPM改性工艺条件为：料液比1.5%、压力110 Mpa、处理7次，纤维二次粒度为（32.2±1.2）μm。化学成分分析结果表明，DHPM改性处理后的百香果壳膳食纤维中半纤维素和木质素比例显著下降，而纤维素比例显著提高（P<0.05）。综上所述，经过优化后的DHPM改性工艺能显著降低百香果壳膳食纤维二次粒度，达到了微米级水平，能够为百香果壳的高值化应用提供理论依据。

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（责任编辑：林玲娜）