塑料简支梁冲击强度检测能力验证计划设计与结果分析

李 萍,聂宏博

(1.北京中实国金国际实验室能力验证研究有限公司,北京100081;2.钢研纳克检测技术股份有限公司,北京100081)

简支梁冲击强度是塑料力学性能的重要指标之一,是工程塑料机械强度设计的依据,能够反映材料在高速载荷下的韧性或抗断裂能力。简支梁冲击试验是用标准方法规定的试验机对硬质塑料试样施加一次冲击弯曲载荷并使之破坏,用试样破坏时单位面积所吸收的能量来表征其冲击韧度[1]。简支梁冲击试验简单易行,是塑料检验中常用的测试方法,其测试结果的准确性直接关系到产品的安全性能。

为考察国内各相关实验室进行塑料简支梁冲击性能测定的能力,利于认证认可管理部门对该领域的获证实验室进行监管,帮助实验室发现日常检验工作存在的问题,提高实验室的测试水平,按照GB/T 1043.1－2008《塑料 简支梁冲击性能的测定第1部分:非仪器化冲击试验》对全国范围内22家实验室进行了塑料简支梁冲击强度检测能力验证,这些实验室分布于8个省(自治区)、直辖市,涉及塑料生产、石油化工、航空航天、质量监督、检测认证等多个行业和政府部门。

1 能力验证试验方案

试验材料选择耐冲击性聚苯乙烯,按GB/T 1043.1－2008 制备成尺寸为80 mm×10 mm×4 mm的简支梁缺口冲击试样。试样类型为1型,缺口为A 型单缺口。从试样中随机抽取10组,每组含12根试样(其中2根用于试机,10根用于正式试验),在标准环境即(23±2)℃,相对湿度(50±5)%下熟化45 d后,再进行均匀性检验以及能力验证。

按照GB/T 1043.1－2008,在同一台设备、由同一位检验人员、采用同一种操作方法对试样进行均匀性检验,试验之前试样需在(23±2)℃,相对湿度(50±5)%环境下调节48 h。然后依据CNASGL003:2018《能力验证样品均匀性和稳定性评价指南》中Ss≤0.3σ(Ss为标准偏差,σ为能力评价标准偏差目标值)的准则进行均匀性评价。该聚苯乙烯试样均匀性检验结果如下:简支梁缺口冲击强度平均 值¯x为12.0 kJ·m－2;Ss为0.086;σ为0.75(σ值源于同类能力验证计划的稳健标准差);0.3σ＝0.23,满足Ss≤0.3σ,即试样的均匀性能够满足能力验证的要求,确保了在后续能力验证过程中出现的不满意结果是由于实验室的能力不足而非试样之间的差异性造成的。

经过均匀性检验的试样,用铝箔袋密封包装并编号后,发放给各实验室进行冲击试验。

为了验证试样在整个能力验证实施过程中的稳定性,以均匀性检验结果作为第一次稳定性检验的测试结果,从剩余的试样中随机抽取6组,与能力验证试样同期发放到参加该次能力验证计划的实验室中温度最高的地区(广东省广州市),在按作业指导书要求的实验室结果最迟返回日期内将试样原封寄回,进行第二次稳定性检验,以考察试样经长途运输、短期储存后的稳定性。检验结果如下:简支梁缺口冲击强度第一次稳定性检验结果平均值¯x为12.0 kJ·m－2;第二次稳定性检验结果平均值¯y为11.9 kJ·m－2;能力评定标准差σpt为0.39(σpt为该次能力验证计划的稳健标准差);0.3σpt＝0.12。依据CNAS－GL003:2018 中|¯x－¯y|≤0.3σpt的准则,试样的稳定性均满足该次能力验证计划的要求。

2 统计和评价方法

2.1 统计方法

首先根据简支梁冲击性能测试所依据的试验标准规定,对实验室的设备进行评价,如果设备不符合标准规定(在该次能力验证中,代码为13,16,21的实验室未按照规定使用符合标准要求的摆锤),其结果将不列入统计,直接判定为不满意结果。

对其余19家实验室返回的结果进行正态分布检验,得到的Q-Q 拟合图如图1所示。可见图中的数据点近似地分布在一条直线附近,表明实验室返回的数据呈近似正态分布。

图1 塑料简支梁冲击强度的正态分布Q-Q拟合图Fig.1 Q-Q fitting of normal distribution of charpy impact strength of plastic

依据CNAS-GL002:2018《能力验证结果的统计处理和能力评价指南》,该次能力验证计划的测试结果采用稳健技术处理,以稳健平均值作为指定值、稳健标准差作为能力评定标准差来计算各实验室结果的Z比分数,同时给出稳健平均值的标准不确定度。对19家实验室的测试结果进行统计分析,结果如下:简支梁缺口冲击强度稳健平均值为12.0 kJ·m－2;稳健标准差为0.29 kJ·m－2;标准不确定度为0.1;最 小 值 为11.5 kJ·m－2;最 大 值 为12.6 kJ·m－2;极差为1.1 kJ·m－2。

2.2 评价方法

此次能力验证计划以Z比分数评价实验室的结果,即|Z|≤2.0为满意结果;2.0＜|Z|＜3.0为有问题结果;|Z|≥3.0为不满意结果。

按下式对实验室测试结果计算Z比分数

式中:x为实验室测试结果;X为指定值(稳健平均值);^σ为变动性度量值(稳健标准差)。

表1 为参与统计的各实验室的测试结果及Z比分数汇总表,可见列入稳健统计的19家实验室均获得了满意的测试结果。按照Z比分数由小到大的顺序绘制柱状图,由图2可以直观地了解各实验室的测试结果及其在整体中的水平,便于实验室之间进行对比,寻找各自测试结果与其他实验室测试结果之间的差别[2]。

表1 塑料简支梁冲击强度测试结果及Z 比分数Tab.1 Test results of charpy impact strength and Z score of plastic

图2 各实验室测得的简支梁冲击强度的Z 比分数柱状图Fig.2 Z score histogram of charpy impact strength tested by laboratories

3 试验影响因素分析

塑料简支梁冲击性能的测试结果主要受仪器设备、摆锤的选择、人员操作、环境等因素的影响。

3.1 仪器设备

仪器设备应经过检定或校准,且在检定或校准的有效期内,必要时需对仪器设备进行期间核查。如果试验机的跨距、摆锤冲击速度等不符合规定的要求范围,试验结果将会产生偏差。

3.2 摆锤的选择

能力验证作业指导书中规定冲击速度为2.9 m·s－1。根据GB/T 21189－2007,冲击速度为2.9 m·s－1时,应使用势能为0.5～5 J的摆锤。此外,根据GB/T 1043.1－2008中“冲断试样吸收的能量应处在摆锤标称能量的10%～80%范围内,且应尽量在符合要求的摆锤中选择具有最大能量的摆锤”的规定,在进行该次能力验证试验时,应选用1 J或2 J的摆锤。代码为13,16,21的3家实验室选用的摆锤能量分别为7.5,5,50 J,不符合上述标准的要求,因此其结果直接判为不满意。

3.3 环境的影响

温度和湿度对塑料的力学性能有一定的影响。在试验之前,实验室要严格按照作业指导中的规定,将试样在(23±2)℃,相对湿度(50±5)%的环境下调节至少48 h。

3.4 人员操作

试验人员应熟悉和掌握相关的试验标准和规程,并仔细阅读试验指导书,按照要求对试样进行状态调节,选择合理的摆锤进行试验。建议实验室通过加强对人员的培训、加强内部审核和质量监督等措施来保证实验室检测结果的准确性。

4 结论及建议

该次能力验证计划客观、真实地反映了国内各相关实验室在塑料简支梁冲击性能测试方面的能力与技术水平。各相关实验室应重视仪器设备的检定、校准、期间核查以及人员的技术培训,才能保证检测数据的准确、合理、科学;各实验室应认真分析日常检测中可能存在的问题,进一步完善内部质量控制,逐步提高实验室的整体检测水平。