水滑石法去除废水中硫酸根离子试验研究

张 润

（衡水学院 河北 衡水 053000）

近年来，自然环境不断变化，人类活动不断增多，根据环境部门反馈的情况，造成水体污染的主要原因是工业生产和城镇生活排污。其中，在天然水域和工业废水中普遍存在的硫酸根离子，是主要的污染物质，在冶金、医药、印染、食品和化工等行业都有着较多的排出量，且浓度都比较高[1]，造成水体pH值较低。而硫酸根离子会在含氢离子浓度较高的条件下，与水中的重金属离子反应，形成对人体危害较大的物质，因此，在实际工业生产过程中，产生的高浓度硫酸根离子废水一定要经过相应的处理，才能够对外排放。如今，许多城市的水环境都受到了不同程度的硫酸盐污染，而且面临加重的趋势。世界卫生组织有明确规定，饮用水中的硫酸根离子浓度应低于500mg/L，否则饮用者会产生腹泻等身体不适症状[2]。

有研究报道[3]称，水滑石是由共沉淀法制得的，即金属盐碱混合反应。这个过程是把金属盐溶液、碱金属氢氧化物溶液这2种物质混合，使它们发生反应，生成水滑石类物质。通过这个方法，我们可以制得多种类型的水滑石。王海鹰[4]等人在采用复盐法去除工业废水中硫酸根离子的过程中，采用硝酸铝作为水合铝盐，使其与Ca2+、SO42-发生反应。Gibson[5]通过试验发现，在氢离子浓度很高时，氢氧化镁是很好的废水调节剂，可以有效调节废水的pH值。Scherzbeng[6]研究了在处理工业废水中 Cu2+、Fe2+、Cr2+、Pb2+等离子时，氢氧化镁所起到的作用。

1 材料与方法

1.1 试验药品。蒸馏水、无水硫酸钠、无水碳酸钠、氢氧化镁、水合硝酸铝、氯化钡、盐酸、氨水、硝酸、硝酸银。

1.2 试验仪器。烧杯、容量瓶、锥形瓶、玻璃棒、量筒、烘箱、分析天平、水浴锅、马弗炉、抽滤机、0.45 μm滤膜、慢速定量滤纸、30 ml坩埚、pH计。

1.3 试验方法。本次试验选择的是重量法。向投加药剂，过滤后的上清液中投加氯化钡，过滤沉淀，称重，通过公式C=m/V计算得到硫酸根离子的去除率。

1.4 试验准备

1.4.1 模拟废水。称取2g无水硫酸钠，放置在250ml的干净烧杯中，加入蒸馏水搅拌，然后转至1 000 ml的容量瓶中定容，备用。配制溶液的浓度为2 g/L。

1.4.2 BaCl2溶液。称取100mg氯化钡，放置在250ml的干净烧杯中，再加入蒸馏水搅拌，然后转至1000ml的容量瓶中定容，备用。配制溶液的浓度为100mg/L。

1.4.3 AgNO3溶液。称取0.34g硝酸银，放置在100ml的干净烧杯中，再加入0.2 ml的硝酸溶液，加入蒸馏水进行搅拌，然后转至200 ml的容量瓶中定容，放置在棕色试剂瓶中备用。配制溶液的浓度为0.1 mol/L。

2 试验数据处理及分析

2.1 氢氧化镁投加量的确定

2.1.1 处理方法。各取50 ml模拟废水，在加入水合硝酸铝5.6 g、温度25℃、反应时间120 min的条件下，分别加入氢氧化镁0.5 g、1.0 g、1.5 g、2.0 g、2.5 g和3.0 g使之反应，反应结束后取上清液，经0.45 μm滤膜过滤，加蒸馏水至200 ml煮沸20 min，缓慢加入热BaCl2溶液，直至不再产生沉淀，静置过夜。第2 d，称重已干燥的定量滤纸、蒸发皿和坩埚。过滤沉淀，用热水少量多次洗涤沉淀，直至用硝酸银溶液检测不出沉淀为止，以此证明不含有多余的Cl-，再利用抽滤机过滤上清液，使沉淀都存留在滤纸上，这时，把过滤沉淀的滤纸放进已经烘干的蒸发皿，再放进烘箱，设置温度为105℃，烘干1 h，取出后，放入干燥器冷却，称重，把滤纸放到坩埚里，放进马弗炉，马弗炉设置温度为850℃，灼烧30 min，取出后，放进干燥器直到冷却，取出称重，再计算得到SO42-的去除率。

2.1.2 数据分析。由表1可知，在加入水合硝酸铝5.6 g，温度25℃，反应时间为120 min的条件下，当氢氧化镁投加量低于1.5 g时，SO42-的去除率是随着氢氧化镁投加量的增加而升高的，且上升趋势明显；当投加量为1.5 g时，SO42-的去除率为90.18%，随着氢氧化镁的投加量继续增加，SO42-去除率变化不再明显。由此确定，氢氧化镁的最佳投加量为1.5 g。

2.2 水合硝酸铝投加量的确定

2.2.1 处理方法。分别取50 ml模拟废水，在添加氢氧化镁1.5 g、温度25℃、反应时间120 min的条件下，分别加入水合硝酸铝2.8 g、3.5 g、4.2 g、4.9 g、5.6 g和6.3 g使之反应，反应结束后取上清液，经0.45 μm滤膜过滤，加蒸馏水至200 ml，加热煮沸20 min，缓慢加入热BaCl2溶液，直至不再产生沉淀，静置过夜。第2 d，称重已干燥的定量滤纸、蒸发皿和坩埚。过滤沉淀，用热水少量多次洗涤沉淀，直至用硝酸银溶液检测不出沉淀为止，以此证明不含有多余的Cl-，再利用抽滤机过滤上清液，使沉淀都存留在滤纸上，这时，把过滤沉淀的滤纸放进已经烘干的蒸发皿，再放进烘箱，设置温度为105℃，烘干1 h，取出后，放入干燥器冷却，称重，再把滤纸放到坩埚里，放进马弗炉，马弗炉设置温度为850℃，灼烧30 min，取出后，放进干燥器直到冷却，取出称重，再计算得到SO42-的去除率。

2.2.2 数据分析。由表2可知，在加入氢氧化镁1.5g、温度25℃，反应时间120 min的条件下，当水合硝酸铝投加量低于4.9 g时，SO42-的去除率是随着水合硝酸铝投加量的增加而升高的，且上升趋势明显；当水合硝酸铝的投加量为4.9 g时，SO42-去除率90.87%，而投加量继续增大，SO42-的去除率变化不太明显。由此确定，水合硝酸铝的最佳投加量为4.9 g。

2.3 温度对SO42-去除率的影响

2.3.1 处理方法。分别取50 ml模拟废水，在加入水合硝酸铝4.9 g、氢氧化镁1.5 g、反应时间120 min的条件下，利用水浴锅给溶液加热，使反应温度分别为20℃、30℃、40℃、50℃、60℃和70℃，反应结束后取上清液，经0.45 μm滤膜过滤，加蒸馏水至200 ml，加热煮沸20 min，缓慢加入热BaCl2溶液，直至不再产生沉淀，静置过夜。第2 d，称重已干燥的定量滤纸、蒸发皿和坩埚。过滤沉淀，用热水少量多次洗涤沉淀，直至用硝酸银溶液检测不出沉淀为止，以此证明不含有多余的Cl-，再利用抽滤机过滤上清液，使沉淀都存留在滤纸上，这时，把过滤沉淀的滤纸放进已经烘干的蒸发皿中，再放进烘箱，设置温度为105℃，烘干1 h，取出后，放入干燥器冷却，称重，再把滤纸放到坩埚里，放进马弗炉，马弗炉设置温度为850℃，灼烧30 min，取出后，放进干燥器直到冷却，取出称重，再计算得到SO42-的去除率。

表1 氢氧化镁投加量对SO42-去除率的影响

表2 水合硝酸铝投加量对SO42-去除率的影响

表3 温度对SO42-去除率的影响

2.3.2 数据分析。由表3可知，在加入氢氧化镁1.5g、水合硝酸铝4.9 g、反应时间120 min的条件下，温度对SO42-的去除率影响，实验正常进行时的环境温度为25℃，在设计的温度梯度变化过程中，可以发现SO42-的去除率变化并不显著，所以，温度并不是影响SO42-去除率的主要因素。出于处理效果和经济因素的考虑，确定试验的温度为正常室温(25℃)即可。

2.4 反应时间对SO42-去除率的影响

2.4.1 处理方法。各取50 ml模拟废水，在加入水合硝酸铝4.9 g、氢氧化镁1.5 g、温度25℃的条件下，分别反应 20 min、30 min、40 min、50 min、60 min和70 min，反应结束后取上清液，经0.45 μm滤膜过滤，加蒸馏水至200 ml，加热煮沸20 min，缓慢加入热BaCl2溶液，直至不再产生沉淀，静置过夜。第2d，称重已干燥的定量滤纸、蒸发皿和坩埚。过滤沉淀，用热水少量多次洗涤沉淀，直至用硝酸银溶液检测不出沉淀为止，以此证明不含有多余的Cl-，再利用抽滤机过滤上清液，使沉淀都存留在滤纸上，这时，把过滤沉淀的滤纸放进已经烘干的蒸发皿，再一起放进烘箱，在105℃恒温下，烘干1 h，取出后，放入干燥器冷却，称重，再把滤纸放到坩埚里，放进马弗炉，在850℃高温下，灼烧30 min，取出后，放进干燥器直到冷却，取出称重，再计算得到SO42-的去除率。

2.4.2 数据分析。由表4可知，在加入氢氧化镁1.5g、水合硝酸铝4.9 g、温度为25℃的条件下，在反应时间达不到40 min时，SO42-的去除率是随时间的加长而升高；当反应时间为40 min时，沉淀过程基本完成，SO42-的去除率90.31%，当反应时间超过40 min，SO42-去除率变化不明显。因此，反应时间应保持在40 min，这样既能节约时间，又可以保证沉淀过程基本完全。

表4 反应时间对SO42-去除率的影响

3 结论与讨论

对试验数据进行处理、分析，氢氧化镁和水合硝酸铝共沉淀法去除模拟废水中硫酸根离子的效果显著，去除率达到90%以上，可以考虑应用于实际工业废水的处理工艺中。同时，共沉淀实验的产物—水滑石，也可以应用于其他的反应，也是另一种方式的变废为宝。本次试验得到结论：在取50 ml浓度为2 g/L的硫酸根离子废水的情况下，氢氧化镁和水合硝酸铝最佳投加量分别为1.5 g、4.9 g；最佳反应时间40 min，反应温度为室温，此时硫酸根离子去除率达到90.31%。该最佳条件组合在实际运用过程中也比较容易实现，对实际处理高浓度硫酸根离子废水有一定的现实意义。