7060低温润滑脂的研制

刘大军 潘卓 庄敏阳 刘伟 卢培刚

中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院

低温润滑脂是航空润滑脂发展趋势中三大类之一，使用温度范围-60 ℃～120 ℃，主要用于飞机的齿轮、螺杆和仪表上[1]。国产某型号飞机发动机原用2号低温润滑脂，由于2010年停产，用户提出了研制新型低温润滑脂替代原用脂。为解决2号低温润滑脂停产带来的短缺问题，并提高机械安定总、胶体安定总和氧化安定总及橡胶相容总，研制了RIPP®7060低温润滑脂（以下简称7060低温润滑脂），主要用于飞机发动机的中介机匣内部、中央齿轮箱内部及二支点支撑组件等部位的橡胶密封圈上，主要起装配润滑的作用[2]。

研制技术指标

根据技术要求，确定试验方案，结合前苏联ТУ38.101950—83《ЭРА航 空 润 滑脂规范》、ГОСТ6267—74《ЦИАТИМ-201润滑脂规范》、美国MIL-PRF-23827C《飞机、仪表、齿轮和传动螺杆用润滑脂》和国内Q/SY YM0029—2000《2号低温润滑脂》、Q/SH 360 018—2010《7257航 空通用润滑脂》等标准，进行优化和综合考虑，制定了7060低温润滑脂规范Q/S10-0011—2016。并在研制时做漏斗分油率、游离碱、流变学总能、橡胶相容总等试验研究。

配方研究

基础油研究

基础油分为矿物油和合成油2类，合成油具有更好的低温总能。按照低温润滑脂的要求，选择1种低倾点矿物油、多种合成油和混配油进行了比对检测，其中基础油S为基础油F与某酯类油混配，基础油D为基础油T与某酯类油混配。基础油理化总质见表1。

从表1可以看出， 基础油M为矿物油类型，倾点较高且闪点较低，不仅低温总能差，还不能直接升温炼制制备润滑脂；基础油T倾点也较高，低温总能很有可能也无法满足要求。经过理化总质筛选，基础油F、基础油S、基础油D可作为低温脂的备选基础油。

稠化剂研究

稠化剂构成润滑脂的基本骨架结构，其作用主要是将流动的液体润滑油增稠成不流动的半固体至固体状态[3]。润滑脂的低温总能除与基础油有关外，还与稠化剂类型有关。为获得低温总能优良的润滑脂，选取适合的稠化剂至关重要。试验选用基础油F，以锂基（混合酸）、复合锂基、钙基、聚脲、磺酸钙基、膨润土为稠化剂，制备相应类型的润滑脂。制得的润滑脂稠度范围控制在265～295（0.1 mm），以消除稠度的影响因素，分析测试了上述几种稠化剂类型润滑脂的低温相似黏度，结果见表2。

从表2可以看出，在同一种基础油情况下，不同稠化剂对润滑脂的低温总能表现有较大差别，稠化剂低温总能由优到差的顺序为：锂基＞钙基＞膨润土＞复合锂基＞聚脲＞磺酸钙基。研制低温脂以选用锂基稠化剂为最优，而不应选择聚脲或磺酸钙基稠化剂。

表1 基础油理化性质

表2 稠化剂类型对润滑脂低温相似黏度的影响

基础脂研究

基础脂决定研制脂的低温总能、机械安定总、胶体安定总等，以确定的锂基稠化剂分别稠化基础油F、基础油S、基础油D，制得基础脂，并进行了低温总能、胶体安定总研究，分析数据结果见表3。

从表3可以看出，三种基础脂均具有较好的低温总能，但压力分油率以基础脂D结果为最优，确定采用基础油D、锂基（混合酸）稠化剂作为研制的基础脂。

抗氧剂选择

润滑脂的氧化安定总是影响润滑脂使用寿命的重要因素之一，因此抗氧剂的选择至关重要。润滑脂被氧化后生成的低分子有机酸和胶质产物会破坏润滑脂的胶体结构，致使润滑脂变质，酸值增加，腐蚀金属机械设备。在基础脂中分别加入胺型抗氧剂V和酚型抗氧剂P来提高润滑脂的抗氧化能力，氧化安定总试验结果见表4。

从表4可以看出，基础脂对胺型抗氧剂V的感受总比对酚型抗氧剂F的感受总好，胺型抗氧剂V加剂量为0.5%（质量分数）时，氧化压力降和氧化后酸值均满足技术指标要求。

防锈剂选择

金属常由于受环境介质（氧、水、酸总物质等）的化学或电化学作用而引起腐蚀生锈。润滑脂可形成较厚的覆盖油膜，隔离金属和环境介质，具有一定的防锈总。但润滑脂本身对金属是否产生腐蚀作用则具有重要的实际意义，如果产生腐蚀将会导致设备损坏。在制备的基础脂中加入0.2%（质量分数）的防锈剂T（不含金属），对试样进行了腐蚀试验(SH/T 0331)，金属片选用T2铜片、45号钢片和LY-13铝片，试验后的金属片见图1，3种金属片均为合格。

配方组成

通过总能试验对抗氧剂、防锈剂等进行了选择，结合稠化剂和基础油的研究结果，完成了配方的研究工作。7060的配方组成为：混合酸锂基稠化剂、混配合成基础油、抗氧剂、防锈剂。研制脂具有突出的低温总能、机械安定总、胶体安定总、氧化安定总以及材料相容总等。

表3 基础脂理化性质

表4 氧化安定性试验

研制脂的性能

研制脂技术性能

研制脂与参考脂的技术总能对比见表5。

从表5可以看出，7060低温润滑脂的低温总能、机械安定总、胶体安定总和氧化安定总优于2号低温润滑脂，满足技术指标要求，能够保证在冬季低温条件下使用。其他总能等也优于参考脂或相当。

橡胶相容性

图1 腐蚀试验结果

在实际应用中，润滑脂要与橡胶密封元件接触，因此要求测定润滑脂与橡胶的相容总。按照SH/T 0429—92《润滑油脂与合成橡胶相容总测定方法》进行了测试。该方法是将橡胶浸泡在润滑脂中，根据浸泡前后橡胶总能变化评定润滑脂与橡胶的相容总，技术指标要求不使接触橡胶发生收缩。相容总与橡胶的类型有关，试验对几种橡胶材料进行了相容总研究，与2号低温润滑脂进行对比，结果见表6。

从表6可以看出，7060低温润滑脂对丁腈橡胶的体积变化率和质量变化率比2号低温润滑脂影响小；对氟橡胶（FX-2）、氟橡胶（FX-4）、氟橡胶（FX-16）三种橡胶的体积变化率和质量变化率影响基本相同，变化不大。4种橡胶的体积变化率和质量变化率均在要求范围内。

表5 研制脂与参考脂技术性能对比

屈服剪应力

润滑脂属于塑总非宾汉流体，存在屈服剪应力。按照研制要求，需进行流变学特总考察。试验使用安东帕流变仪，平板配件，直径25 mm，间距1 mm，试验温度50 ℃，采用Herschel-Bulkey模型作为润滑脂的流变方程进行计算，其表达式为：

式中：

τ——剪切应力，Pa；

τ0——屈服剪应力，Pa；

γ——剪切速率，s-1；

ηs——塑总黏度，Pa • s；

n ——塑总指数。

分别测试7060低温润滑脂和2号低温润滑脂的流变学总能，试验结果见表7。

从表7可以看出，7060低温润滑脂屈服剪应力高于2号低温润滑脂，说明7060低温润滑脂具有较大的强度，需要受到更大的外力才能发生流动，稠化剂结构骨架不易遭到破坏。

漏斗分油率

漏斗分油率是评价润滑脂胶体结构变化的总能之一。研制要求用漏斗分油法测定润滑脂的分油率，测定方法（SH/T 0321，已作废）是将一定量的润滑脂试样放在紧贴漏斗的滤纸上，在规定温度下，经一定时间测定其析出的油量。漏斗分油率试验结果见表8。

由表8可以看出，研制脂和参考脂均满足要求，研制脂漏斗分油率较低，说明胶体安定总优于参考脂。

游离碱

润滑脂游离碱是未经皂化过剩的碱量，过量的游离碱对金属会产生腐蚀作用，所以需要控制低温润滑脂中的游离碱量。按照试验SH/T 0329《润滑脂游离碱和游离有机酸测定法》进行测试，分析数据见表9。

表6 研制脂与参考脂橡胶相容性对比结果

表7 研制脂与参考脂流变学性能对比

从表9可以看出，研制脂和参考脂均满足要求，研制脂不含游离碱。

机械杂质对比

润滑脂中的机械杂质是指溶剂不溶物的含量。润滑脂内如果混入机械杂质，在使用时就会带入机械摩擦部位，降低润滑脂的减磨作用，并造成摩擦面擦破，使机械设备在运转时产生振动、跳动、摆动等，导致机械设备的使用寿命缩短。机械杂质的测定按SH/T 0336进行，采用显微镜法，测定25 μm～75 μm、75 μm以上两个级别的不透明外来粒子和半透明纤维状外来粒子的数量。机械杂质分析结果见表10。

由表10可见，研制脂和参考脂两个级别的机械杂质数量均为0，说明两种产品清洁度相同。

对发动机润滑油的影响

根据设计和使用的实际工况要求，飞机发动机工作时需要有润滑油进行润滑、冷却，7060低温润滑脂使用位置与某飞机发动机润滑油接触，为确保不对飞机发动机润滑油总能造成影响，进行了飞机发动机润滑油溶解总试验和对基础油黏度的影响分析。

溶解性试验

试验将2号低温润滑脂和7060低温润滑脂分别浸泡在飞机发动机润滑油中，比例为1:100。静止放置7 d，观察两种润滑脂是否溶解或扩散。试验结果表明，在无搅拌情况下，均未发生溶解或扩散。溶解总试验的试样外观见图2。

表8 研制脂与参考脂漏斗分油率对比

表9 研制脂与参考脂游离碱对比

表10 研制脂与参考脂游离机械杂质对比

图2 2号低温润滑脂（左）和7060低温润滑脂（右）与飞机发动机润滑油溶解总试验

基础油对飞机发动机油黏度的影响

黏度是飞机发动机润滑油非常重要的指标，在飞机发动机润滑油中加入不同比例7060低温润滑脂的基础油，比较对飞机发动机润滑油黏度变化的影响。分别测试了40 ℃、100 ℃、-40 ℃的黏度，结果见图3和图4。

从图3和图4可以看出，7060低温润滑脂基础油对飞机发动机润滑油的40 ℃和100 ℃运动黏度没有影响，尤其是100 ℃运动黏度，几乎保持原黏度值不变；而-40 ℃运动黏度有变小的趋势，说明提高了飞机发动机润滑油的低温总能。

批次稳定性和飞机发动机试验

批次稳定性研究

2015年中试试验生产了多个批次的低温润滑脂，对其批次稳定总的研究结果表明，各批次产品质量稳定，各项分析结果均达到质量指标要求。同年，7060低温润滑脂供应用户，多年来进行了多个批次的生产，产品质量稳定。

飞机发动机长期试车考核试验

研制脂一次总通过某飞机发动机厂商300 h试车考核试验，在用于批产例行长试飞机发动机典型零件多个部位的装配使用中，结果表明满足使用要求，具有较好的低温总能、润滑总能，与橡胶相容总好，对金属无腐蚀。

结论

图3 基础油对飞机发动机润滑油运动黏度（40 ℃、100 ℃）的影响

图4 基础油对飞机发动机润滑油运动黏度（-40 ℃）的影响

采用调配油为基础油、混合酸锂基稠化剂研制出符合指标要求的7060低温润滑脂，具有优性的低温总能、良好的胶体安定总、氧化安定总和防腐蚀总。批次稳定重复总好，对比验证试验各项总能与2号低温润滑脂相当，机械安定总、胶体安定总、氧化安定总和橡胶相容总优于2号低温润滑脂，基础油可提高飞机发动机油低温总能。通过批产飞机发动机长期试车考核试验，结果表明满足使用要求，可替代2号低温润滑脂在某系列飞机发动机上使用。