校内化工实训及设备管理与维修——以合肥师范学院化工实训基地为例

程华，吴晨爽，陈美玲，梁巍，王方阔，董雄辎，姚成立

（合肥师范学院化学与化学工程学院，安徽合肥230601）

合肥师范学院校内化工实训基地以乙酸乙酯的合成与提纯的工厂主要装置为背景，按一定比例缩小而设计制作。作为学校教学实训使用，装置具有真实生产乙酸乙酯的能力，并且有一套与真实工厂一样的独立反应器。其目的是使工业生产装置真实再现，一方面使学生深入理解书本知识，另一方面拓宽学生视野，使其了解工业生产基本知识。在实训的过程中，同时注重培养学生观察问题、分析问题及解决问题的能力，以利于他们走上相关工作岗位之后，能够理论联系实际，并能灵活运用书本知识解决工业生产上遇到的实际问题。在实训内容安排上，依照工艺流程结合安全生产知识，包括实训安全理论及安全知识、合成与中和工段、萃取提浓工段、酯精制塔工段、萃取剂回收塔工段、物料连续性生产操作、产品成分检测与分析。

1 校内化工实训过程概况

1.1 反应基本原理

乙酸酯化法是传统的乙酸乙酯生产方法，在催化剂浓硫酸存在下，由乙酸和乙醇发生酯化反应而得。

C2H5OH+CH3COOH→CH3COOC2H5+H2O

图1 酯化法反应机理

1.2 具体实训内容

为了使学生增强对工业生产过程的认识，在课程安排中，我们按照工厂实际的操作顺序，依次学习了如下各个工段：首先是乙酸乙酯开车准备训练，先要求学生检查公用工程（水、电）是否处于正常供应状态，检查原料罐、产品罐的物料储存状况，同时带领学生熟悉各取样点及温度和压力测量与控制点位置。这与工厂开车前的准备工作类似，从而进一步使学生增强对工厂生产过程的感性认识。接下来在酯化反应釜工段，学生首先要按照一定比例向反应釜中加入原料（乙酸、乙醇），然后加入催化剂，调节导热油加热电压以控制油温，进而控制反应釜温度。开动搅拌器，反应开始进行后，要不停地观察反应进行状况，根据反应时间的不同，开通不同管路上的阀门，以使得经过蒸馏柱后被冷却的物料进入反应釜塔顶产品罐。酯化后的物料需要导入到中和釜除去体系中残余的酸。学生需要向中和釜加入氢氧化钠溶液以中和浓硫酸。中和过程中，学生从取样口取样检测中和液的pH，直至中和液为中性时停止中和。然后打开物料出口阀门，物料经液位差流入中和釜储罐内。经过以上工段，主要完成了物料的合成，接下来的几个工段隶属于物料的提纯部分。物料首先经过萃取提浓工段，利用萃取剂乙二醇与反应液在填料萃取塔内逆向流动以实现传质过程。在这一工段，学生需要分清萃取剂及反应液导入萃取塔的先后顺序，并通过仪表控制系统控制萃取塔液位。接下来，从萃取塔塔顶出来的物料导入到酯精制塔，这是一个筛板精馏塔，部分物料导入塔内后，需要打开塔釜再沸器，物料中轻组分物质从塔底沿塔板逐层上升，经过塔顶冷凝器后流入产品罐。刚开车时，学生需要将产品罐中的物料以全回流的形式全部打入塔内，以使精馏塔能够在短时间内稳定，这与工厂实际生产相类似。待塔工作稳定后，再以部分回流的形式进行精馏操作。在精馏过程中，塔顶产品质量是主要参考指标，而本工段中，是通过选取塔顶灵敏板的温度来实现产品质量控制的。如果灵敏板温度与给定值偏差较大，还需要学生调节旁路阀门控制冷流体进料量来协助自动控制系统的温度调节。最后，从萃取塔塔釜出来的物料导入到萃取剂回收塔，这也是一个筛板精馏塔，操作顺序及关键环节与酯精制塔类似。经过这两个精馏塔，较为纯净的乙酸乙酯从酯精制塔塔顶产品罐中收集得到，而萃取剂可以从萃取剂回收塔塔底收集得到，并利用循环泵打回到储罐中以实现循环利用。这几个工段的操作参数都可以显示在集散控制系统（DCS）界面，关于参数控制及调节完全可通过DCS来完成，这比仪表控制操作更方便快捷有效。目前DCS也被绝大部分工厂所采用，因此学生们在该实训基地可以接触到与生产实际相关联的先进控制系统，为走上工作岗位并顺利适应以后的工作做铺垫。最终得到的目标产物可以通过气相色谱检测其组成与纯度，学生可以借此机会学会利用先进仪器来分析化学物质组成的方法。

1.3 主要物料的平衡及流向

原料乙酸由乙酸储罐通过乙酸泵送入反应釜；乙醇由乙醇储罐通过乙醇泵送入反应釜；浓硫酸酸罐位置高于反应釜，借位差流入反应釜。乙酸和乙醇在浓硫酸的存在下，在反应釜内进行酯化反应，生成的乙酸乙酯由中和釜进料泵送中和釜。氢氧化钠碱罐位置高于中和釜，借位差流入中和釜，在中和釜调中性或弱碱性后经液位差流入中和釜储罐内，再由萃取塔进料泵输送到萃取塔塔釜，与从萃取剂储罐由萃取剂泵输送到萃取塔塔顶的萃取剂混合，从萃取塔顶出来的萃取相经冷却器冷凝后流入萃取相储罐，再由酯精致塔进料泵输送到酯精制塔内，酯精制塔塔顶蒸汽在冷凝器内冷凝后储存在酯精制塔产品罐内，部分产品经精制塔回流泵输送回酯精制塔内。从萃取塔塔釜出来的萃余相流入到萃取塔塔底罐内，再由回收塔进料泵输送到萃取剂回收塔内，萃取剂回收塔塔顶蒸汽经冷凝器冷凝后流入萃取剂回收塔顶产品罐内，部分物料由回收塔回流泵输送回萃取剂回收塔内，从塔釜出来的物料由萃取剂循环泵输送到萃取剂储罐出口，与新鲜的萃取剂混合。

1.4 生产控制技术

在化工生产中，对各工艺变量有一定的控制要求。有些工艺变量对产品的数量和质量起着决定性的作用。本实践环节中，各个参数的控制指标如下：①温度控制：反应釜（80℃）；导热油罐（130℃）；中和釜（≤70℃）；酯精制塔进料（≤70℃）；酯精制塔塔顶（70℃～72℃）；酯精制塔塔釜（80℃～100℃）；萃取剂回收塔进料（≤80℃）；萃取剂回收塔塔顶（90℃～110℃）；萃取剂回收塔塔釜（120℃～190℃）；②加热电压：150～210V；③流量控制：进料流量3.0～100.0L/h；④液位控制：反应釜液位：450～530mm；精馏塔釜液位：350～400mm。涉及的主要控制点的控制方法、仪表控制、装置和设备的报警连锁如下所述：

1.4.1 进料温度控制

图2 进料温度控制方块图

1.4.2 塔釜加热电压控制

图3 加热电压控制方块图

1.4.3 塔顶温度控制

图4 塔顶温度控制方块图

1.4.4 流量控制

图5 流量控制方块图

1.4.5 报警连锁

在原料预热和进料泵之间设置了连锁，只有在进料泵开启的情况下进料预热才可以开启。塔釜液位设置有下限报警功能：当塔釜液位低于下限报警值时，仪表输出报警信号给再沸器加热器，使其停止工作，以避免其干烧；当塔釜液位升至下限报警值之上时，报警解除，再沸器加热器才能重新开始工作。

2 设备管理与维修

化工单元实训基地的老师和学生进入化工单元实训基地后必须穿戴劳防用品：在指定区域正确戴上安全帽，穿上安全鞋，在进入任何作业过程中佩戴安全防护眼镜，在任何作业过程中佩戴合适的防护手套。无关人员不得进入化工单元实训基地。

2.1 动设备操作安全注意事项

①启动电动机，通电前先用手转动一下电机的轴，通电后，立即查看电机是否已转动；若不转动，应立即断电，否则电机很容易烧毁；②检查柱塞计量泵润滑油油位是否正常；③检查冷却水系统是否正常；④确认工艺管线的工艺条件是否正常；⑤启动电机后看其工艺参数是否正常；⑥观察有无过大噪声、振动及松动的螺栓；⑦观察有无泄漏；⑧电机运转时不可直接接触转动件。

2.2 静设备操作安全注意事项

①操作及取样过程中注意防止静电产生；②装置内的塔、罐、储槽在需清理或检修时应按安全作业规定进行；③容器应严格按规定的装料系数装料。

2.3 安全技术

进行实训之前必须了解室内总电源开关与分电源开关的位置，以便出现用电事故时及时切断电源；在启动仪表柜电源前，必须清楚每个开关的作用。设备配有温度、液位等测量仪表，一旦出现异常将发出报警信号并将所获取的测量信息输送至中控机，对相关设备的工作进行集中监视并做适当处理。由于本实训装置产生蒸汽，因此凡是有蒸汽通过的地方都有烫伤的可能，尤其是保温层没有覆盖的地方更应注意，尤其不能站在再沸器旁边，以免烫伤。

2.4 维护检修

在平常教学过程中，对乙酸乙酯生产装置要进行定期的维护检修，主要包括：①要经常用清水冲洗储罐、管道、反应釜等设备，去除残留物料及腐蚀物，疏通物料流通路径；②对于工艺流程中的真空泵、离心泵、齿轮泵等，可定期开泵核验其工作能力，同时要观察机身内机油量，如若不够，及时添加机油；③对于液位、流速、温度、压力等测量元件，要比较实际采集数据与控制过程中目标数据的差异，判断其自控过程的精准度；④对于生产装置中的大型设备，如筛板精馏塔、填料萃取塔、反应釜、中和釜、冷却器、再沸器等，要根据每次生产过程中处理的物料物性参数来反推各设备的工作性能，并找出可能影响其工作效率的因素，加以排除。在生产实训过程中，发生故障概率较大的设备及其应对策略见表1～表3。

表1 真空泵常见故障及处理方法

表2 电磁阀常见故障及处理方法

表3 涡轮流量计常见故障及处理方法

3 结论

经过近年我校化工实训课程的探索与发展，通过乙酸乙酯的生产提纯设备平台的搭建，实训课程涵盖了化工工艺控制、化工仪表操作、化工管道拆装、化工设备维修、化工安全操作、化工产品检测等多种项目学习，以多样化课程理论知识为载体，使学生近距离、深层次地进行实际生产工艺流程的接触与学习，提高学生实践教学课堂的参与度，激发其实训课程的动手实践能力[5-7]。同时，实训基地提高了学生设备维修的技术水平，加强了设备维修保养的计划性，提升了学生在实践培训中解决问题的能力，降低了教学成本损失。