炒没药中水分、总灰分及酸不溶灰分含量的测定

方璐,薛燕，周浩，王深圳，蔡昌婷，戴静雅

（合肥师范学院化学与化学工程学院，安徽合肥230601）

没药是一种中药药材，可分为天然和胶质两类，呈不规则颗粒状和块状[1-2]。研究表明：没药提取物具有止痛作用[3-5]，其树脂能有效降低血液中胆固醇含量，减缓动脉粥样硬化速率[6-7]。没药水煎剂（1∶2）能抑制多种致病性皮肤真菌[8-9]。没药的提取物单萜等有很好的抗毒、抗菌等生物活性[10-11]。由于未经过处理的中药材原料具有某些副作用，为了克服其毒副反应并充分发挥药效，需要对原材料进行炮制处理。在火力均匀的条件下炒制干燥的没药，可得炒没药。

由于《安徽省中药饮片炮制规范》（2005年版）只收录了没药的质量标准，未收录炒没药的质量标准，为拓宽收录样品的种类，新版拟增加该种饮片。我们依据2015年版《中华人民共和国药典》第四部[12]（以下简称药典（四部））对炒没药的水分、总灰分以及酸不溶灰分含量进行检测。

1 实验部分

1.1 实验药品和仪器（表1、表2）

表1 实验药品

表2 实验仪器

1.2 实验步骤

1.2.1 炒没药粉末的制备

用粉碎机将块状炒没药粉碎，重复操作3次至样品全部粉碎，过二号筛。装入密封袋，贴标签备用。

1.2.2 一般鉴定

炒没药一般鉴定需用香草醛溶液。将0.1g香兰素加入10mL乙醇，混溶后即得香草醛试液。取少量炒没药粉末放入试管中，然后滴加香草醛试液数滴，观察溶液的变色情况。溶液先变为红紫色，静置片刻变为蓝紫色。结果表明，3批炒没药均为胶质没药。

1.2.3 水分的测定

水分含量测定使用的是甲苯法[12]。用分析天平称量约20g炒没药粉末，装入圆底烧瓶中，加沸石数粒，再加入200mL的甲苯，搭接装置和仪器，用电热套加热，调节温度，控制馏出速度2滴/秒。为减小实验误差，待水分完全馏出时，用甲苯冲洗冷凝管后继续蒸馏5 min。冷却至室温，检读数据。

1.2.4 总灰分的测定

称取2～3g的炒没药，置于恒重的坩埚中。放入马弗炉慢慢加热，至样品完全炭化。经过多次实验，我们将样品完全灰化的条件设定为：先将样品在150℃煅烧1.5h，再升高到300℃煅烧3h，最后温度升高到600℃煅烧5h。如果样品不容易灰化，可加入2mL热水，水浴蒸干。残渣照前法炽灼至样品完全灰化[12]。

1.2.5 酸不溶灰分的测定

取总灰分的残留物，加10mL2mol/L的稀盐酸溶液，盖上表面皿置水浴锅上煮沸10min后冷却。用滤纸过滤，用水洗涤滤纸直到洗液用硝酸银溶液检查证明不存有Cl-为止，将灰分连同滤纸移入到原坩埚中。水浴蒸干，并在550℃马弗炉内灼烧1h，在干燥器中冷却并称量。重复进行灼烧、冷却并称量这一操作过程，直到两次连续称量的质量差小于0.001g，记录最低质量数据[12]。

2 数据分析

2.1 水分的测定

水分是中药饮片质量的一项标准，水分超标容易造成中药饮片变质，因此规定水分的含量至关重要。重复测定2次取平均值，实验测得数据见表3。

表3 水分测定实验数据

水分含量计算见公式（1）：

其中m1为药品质量。由表1中数据可得，3批炒没药的水分含量为5.0%～5.3%。这是由于产地不同，再加上储存时间长短导致水分流失的原因。拟初步设定水分含量约为5%。

2.2 总灰分的测定

灰分是炮制品纯净度的指标，重复测定2次取平均值。实验测得数据见表4。

表4 总灰分测定实验数据

总灰分含量计算见公式（2）：

其中m2为坩埚恒重后的质量；m3为药品质量；m4为坩埚和完全灰化后的药品质量之和。由表2得出，3批炒没药的总灰分含量在13.0%～14.0%，拟初步设定炒没药的总灰分含量不超过14%。

2.3 酸不溶灰分的测定

重复测定2次取平均值。实验测得数据见表5。

表5 酸不溶灰分实验数据

酸不溶灰分含量计算见公式（3）：

其中m2为恒重后的坩埚质量；m3为药品质量；m5为坩埚和酸不溶完全灰化后的药品质量。通过计算得出3个批次的炒没药酸不溶灰分含量为6.0%～7.5%。

3 结论

为拓宽新版《安徽省中药饮片炮制规范》的收录范围，拟增加炒没药的质量标准。经实验，发现3个批次炒没药的指标为：水分5.0%～5.3%，总灰分13.0%～14.0%，酸不溶灰分6.0%～7.5%。因此，拟初步设定炒没药的水分含量约5%，总灰分含量不超过15%，酸不溶灰分含量不超过8%。后续，我们将继续检测多批次样品，明确炒没药的指标范围。