生铸铁中锰、硅、磷含量的快速测定方法

吴君璧

（太谷县质量技术监督检验测试所，山西 晋中 030800）

生铸铁是铁和碳的合金，是玛钢铸造行业主要的原料和产品，适用于各种生活生产工具的加工与锻造。其化学成分中的锰、硅、磷元素的含量直接影响着生铸铁的塑性、韧性、弹性和抗拉强度，是玛钢产品质量好坏的重要指标。国家标准[1-3]推荐的化学分析方法试样前处理过程复杂，分析流程繁琐，不适于生铸铁的在线分析检测。本文采用硫硝混合酸溶解试样的分光光度法，操作简单，分析速度快，结果准确可靠，适用于生铸铁的日常生产控制。

图1 生铸铁锻造的锅具

1 实验部分

1.1 主要仪器与试剂

UV-2550 紫外/可见分光光度计（岛津），主要试剂：生铸铁标样为国家标准样品；硝酸（ρ1.42g/mL）、硫酸（ρ1.84g/mL）、磷酸（ρ1.68g/mL）；所用试剂均为分析纯，实验室用水为GB/T6682 规定的二级用水。

图2 实验仪器

1.2 实验方法

1.2.1 试样的溶解

准确称取250mg 试样于250mL 锥形瓶中，加入25mL 硫硝混酸（25+4+500）及5mL 过硫酸铵（15%），电炉上低温加热至试样溶解，煮沸，将锥形瓶从电炉上拿下，再加入5mL 过硫酸铵（15%），放电炉上继续加热，滴加5 滴～6 滴30%过氧化氢溶液，煮沸30s，过滤至50mL 容量瓶中，冷却，用水稀释至刻度，混匀待测。

1.2.2 过硫酸铵分光光度法测定锰

取10mL 母液于250mL 锥形瓶中，加入20mL 硝磷混酸（30+15+500）及5mL 过硫酸铵溶液（15%），加热至沸15s（溶液开始显红色），于冷水中冷却。

将部分显色溶液移入合适的吸收皿中，于分光光度计530nm处测量吸光度。

1.2.3 硅钼蓝分光光度法测定硅

取2mL 母液于250mL 锥形瓶中，依次加入5mL 补充酸、5mL 钼酸铵（5%），水浴锅中75℃～95℃加热30s，锥形瓶取下后依次加入10mL 草酸（5%）、70mL 水、5mL 硫酸亚铁铵（6%），显蓝色。

将部分显色溶液移入合适的吸收皿中，于分光光度计650nm处测量吸光度。

1.2.4 铋磷钼蓝分光光度法测定磷

取10mL 母液于250mL 锥形瓶中，加入5mL 硝酸铋溶液（0.8%）、5mL 钼酸铵溶液（1.2%），每加一种试剂必须立即混匀。加10mL 抗坏血酸溶液（1%），在室温下放置20min。

将部分显色溶液移入合适的吸收皿中，于分光光度计440nm处测量吸光度。

2 结果与讨论

2.1 准确度实验

按实验方法，对生铸铁标样进行分析测定，并与标准值进行对照，结果见表1。

表1 生铸铁标样的测定结果ω/%

表3 全流程闭路试验结果

3 结语

（1）矿石含钼0.16%，含锌1.47%，含铁13.44%，含硫3.25%，矿石中有价元素较多，且含有黄铁矿、磁黄铁矿等含硫矿物，严重干扰有用矿物的回收。

（2）针对矿石特性，通过详细的选矿试验研究，开发了“钼浮选—锌硫异步混选-锌硫分离—浮选尾矿磁选回收铁”的选矿工艺技术。通过组合捕收剂的使用，提高了钼的回收率；通过锌硫混合浮选，在磁选回收铁矿物之前脱除磁黄铁矿，避免了铁精矿含硫的问题，同时综合回收了硫资源，实现了资源的综合利用。

（3）全流程闭路试验获得钼品位46.44%、钼回收率84.33%的钼精矿，锌品位47.33%、锌回收率86.89%的锌精矿，硫品位39.67%、硫回收率60.38%的硫精矿，以及铁品位66.45%、铁回收率65.63%的铁精矿，综合回收了矿石中的钼、锌、铁、硫资源。