Free Style固相萃取在线浓缩系统安全操作注意事项

何静宇

摘  要：Free Style固相萃取在线浓缩系统，可一次性连续在线完成样品的在线萃取固相、在线GPC净化、在线精确定量浓缩的联机处理过程。文章介绍了Free Style固相萃取在线浓缩系统的主要构成和特点，并对其日常使用中的安全操作注意事项进行了讨论。

关键词：固相萃取;在线浓缩;安全操作

中图分类号：TQ028         文献标志码：A         文章编号：2095-2945（2020）05-0149-02

Abstract： The Free Style solid-phase extraction and on-line concentration system， can completed the online processing process，which includes on line solid-phase extraction， on-line GPC purification and on-line precise quantitative concentration， all at once. This paper introduced the main structure and characteristics of the Free Style solid-phase extraction and on-line concentration system， and discussed the precautions for safe operation in its daily use.

Keywords： solid-phase extraction; online concentration; safe operation

Free Style固相萃取在線浓缩系统，集多功能为一体，是目前最为强大、功能最齐全的前处理系统，包括SPE、EVA和GPC三个模块，三个模块之间可以自由组合使用。

SPE固相萃取系统，样品通过填充吸附剂的一次性萃取柱，分析物和杂质被保留在柱上，然后分别用选择性溶剂去除杂质，洗脱出分析物，从而达到分离的目的。SPE的分离模式主要取决于填充剂的类型和溶剂的性质。SPE也是一个柱色谱分离过程，分离机理、固定相和溶剂的选择等方面与高效液相色谱（HPLC）有许多相似之处。但是SPE柱的填料粒径（>40？滋m）要比HPLC填料（3～10？滋m）大。由于短的柱床和大的粒径，SPE柱效比HPLC色谱柱低得多。因此，用SPE只能分开保留性质有很大差别的化合物[1]。

GPC凝胶净化系统，靠输液泵将流动相与样品带入净化柱，试样中各组分按照分子大小顺序洗脱，大分子油脂、色素、生物碱、聚合物先淋洗出来农药等较小分子后淋洗出来，检测器检测出信号，组分收集器收集含有目标组分的洗脱液。作为样品净化的手段之一，已被证明是一种使用最为方便的样品净化技术。

EVA定量浓缩系统，核心部件是旋转蒸发仪，在减压条件下连续蒸馏大量易挥发性溶剂，尤其对萃取液的浓缩和色谱分离时的接受液的蒸馏，可以分离和纯化反应物。

在烟气分析中，Free Style固相萃取在线浓缩系统被用于苯并[a]芘的前处理浓缩过程[2-3]，将滤片捕集到的烟气粒相物，用环己烷进行固相萃取，再将萃取液进行在线浓缩处理，使用“SPE-EVA”联用过程。本文主要对使用该仪器系统进行苯并[a]芘的前处理浓缩过程的安全操作注意事项进行了讨论。

1 安全操作要求

1.1 开机准备

确认仪器运行条件是否符合以下要求——电源：AC220V;50HZ。查看仪器设备使用或运行记录，了解掌握仪器运行情况。

1.2 仪器启动

依次打开低温水槽电源、循环和制冷的开关，调节冷凝水温度为（2-6）℃。打开主机电源，浓缩系统电源。等待以上全部电源打开至少1min后，双击电脑上的“Free Style”图标，打开工作站。如需立刻关机，主机电源和浓缩系统电源开关机时间间隔应为1min以上。

1.3 仪器自检

在工作站中点击“Init”进行自检，自检完成后，仪器状态图标由绿色房子图标变为绿色大拇指图标。

1.4 建立方法

选择“Method”后的“Flex SPE->EVA”程序，点击“Method”，进入方法编辑页面。在“Flex Method Design”界面中，编辑后缀为“.sfm”的方法名称，点击“New”，新建方法，依次编辑“SPE”和“EVA”模块。选择“Add SPE”，编辑后缀为“.spe”的方法名称，双击下方SPE模块进入参数设置页面，在“Basic Tools”里选择所需的步骤，添加到“SPE Steps”，根据实际要求，拖动相应滑块或手动输入数据设置具体参数。设置完毕后点击“OK”。选择“Add EVA”，编辑后缀为“.evp”方法名称，双击下方EVA模块进入参数设置页面，在最左侧勾选所需的步骤模块，进入模块界面，根据实际要求，拖动相应滑块或手动输入数据设置具体参数。设置完毕后点击“OK”。点击“Arrange Racks”进入样品架设置页面，按照实际样品盘的放置顺序和刻度，在页面右侧选择相应规格的样品盘，点击“Add”，拖动相应虚拟样品盘到对应位置。如需删除当前配制的样品架，拖动相应样品盘到垃圾站图标上即可。

1.5 仪器运行

确认溶剂瓶中的试剂满足本次使用，废液瓶内空间足够本次使用。将安装黑色垫托和不锈钢针头的SPE过滤柱放入“SPE_2×3×6”样品盘。将滤片萃取液倒入样品瓶中，放入“0016ml×3×10”进样盘。将带盖收集瓶（此处为色谱瓶）放入“0001ml×4×15”收集盘。打开“Free Style”主界面，点击“添加新样品”，在“样品处理模式选择”选择“Flex SPE->EVA”，在“方法选择”选择要使用的仪器方法。在虚拟样品盘上按顺序单击选择相应的SPE过滤柱、样品瓶、收集瓶，点击“OK”，完成单个样品添加，如需继续添加点击“OK， Insert Another”。如需批量添加，在弹出的页面拖动滑块，设置批量添加的样品数，点击“OK。”样品全部添加完毕后点击“START”，仪器自动运行，直至样品全部处理完毕。收集瓶可取出进行后续分析处理工作。

1.6 仪器关闭

移除已使用的样品瓶和SPE过滤柱，注意勿弃置黑色垫托和不锈钢针头。在“Free Style”主界面点击“退出”，关闭软件。关闭低温水槽电源、循环和制冷的开关。关闭主机电源，浓缩系统电源。

2 现场应急处置要求[4]

2.1 触电

立即切断电源，或用绝缘工具使触电人员尽快脱离带电体。切勿直接接触伤员，防止自身触电而影响抢救工作的进行。立即通知相关管理人员，封锁现场，禁止其他人员进入事故现场。脱离电源后，让伤员平躺。应急救护人员应立即检查伤员全身情况，特别是呼吸和心跳，随时准备送医救治。若伤员神志清醒，呼吸心跳均自主者，伤员就地平卧，严密观察，暂时不要站立或走动，防止继发休克或心衰;若伤者呼吸停止，心搏存在者，就地平卧解松衣扣，通畅气道，立即口对口人工呼吸。

2.2 扎伤

应根据受伤面积的大小、伤口的深浅判断受伤情况，若伤口浅且较小，应立即清洗并用实验室医药箱进行处理，若伤口深且流血过多，应立即用干净纱布包裹紧创伤面并迅速送往医院救治。

3 仪器保养与维护

每半年检查管路和气路的气密性是否良好。定期检查低温水槽中的水是否澄清，并及时添加至最低限以上。长时间停机需把低温水槽中的纯水取出。

参考文献：

[1]宋文青.新型固相萃取填料的制备、评价及应用研究[D].天津大学，2009.

[2]王亚萍.苯并[a]芘含量测定的前处理方法研究进展[J].安徽农业科学，2016，44（11）：96-98.

[3]钟佳，张群芳，金永灿，等.卷烟烟气中有害成分的测定方法及其影响因素探讨[J].云南化工，2010，37（06）：35-40.

[4]董文旭.安全生产应急准备与评估方法研究[D].青岛科技大学，2019.