影响煤质化验准确度的因素分析及应对措施

◎段倩

煤炭交易中，以质计价是供需双方共同遵循的原则，进行煤炭结算主要依据煤的发热量、水分、硫分等质量指标，但在煤炭质量化验过程中，受多样化外在因素的影响，煤质化验结果会产生一定误差。本文以影响煤质化验准确度的因素作为分析的出发点，进一步探讨应对方法和措施，有效保证测试结果的准确度。

一、误差的性质和来源

任何检测均会产生测试误差，分析测试误差来源很多，如，样品的代表性、均匀性、稳定性，试验方法的适应性、仪器的精密性、稳定性等。化验质量保证的任务就是把所有的误差，减少到预期的水平。可以通过研究误差，了解误差的性质和来源，来提高分析结果的准确度。总的来说，误差可分为系统误差和偶然误差，分别具备以下性质特点：

系统误差：范围比较恒定，一般都可以校正。该类型误差通常是由某种固定的原因造成的，产生原因有以下几个方面：方法误差、仪器误差、样品误差和操作误差。

偶然误差：是由一些难以察觉、难以控制的偶然外因引起的。产生的原因有以下几个方面：测定条件的改变，如测定时环境温度、气压、湿度的微小波动、仪器性能的微小变化，电子天平被杂质污染等。

二、消除系统误差

1.选择正确的试验方法。

检测方法是实验室实施检测工作的依据，是确保分析数据质量最重要的因素。一个项目的测定往往有多种可供选择的方法，这些方法的灵敏度不同，对仪器和操作的要求不同。而且由于测定方法的原理不同，干扰因素也不同，甚至其结果的表示含义也不尽相同。国家标准对煤中灰分、水分、挥发分的测定方法规定的比较详细，不同煤种一定要选择相对应的测试方法。

2.定期校验仪器设备。

仪器设备是实验室开展检测工作所必需的重要资源，是保证检测工作质量、获取可靠测量数据的基础。实验室检测水平的提升不仅依赖于人员素质的提高和环境条件的保障，更取决于实验室仪器设备的准确可靠。

一是必须按照有关规定定期对仪器进行计量检定。

电子天平、压力表、恒温干燥箱、马弗炉等强检仪器设备，务必按期检定，同时需与检定人员沟通，，重点检定国标规定的位置和温度，如恒温干燥上中下三层在105℃、145℃时的温度误差，马弗炉850℃、900℃的恒温区和温度误差。

二是用标准煤样检查系统误差，必须定期对化验室所有仪器设备用标准煤样校准。将化验结果与标准物质的认定值进行比对，确保测值在误差范围内。定期校验亦可监控仪器性能的准确度、精密度和稳定性。

3.消除样品误差。

采制样误差总是和测试误差相关联，通过重复测定多个实验室样品和一个实验室样品的多次测定，可估计采制样误差。由于采制样方案不完善、设备有缺陷、操作不正确、环境等影响因素引起的，该误差只能通过严格按照国标操作才能避免或消除。由采取、制作样品过程中无法控制的随机因素引起，增加取样次数，加大取样量，可减小取样的随机误差。

化验室对送检样品进行分析检测，应根据国家技术规范或标准编制样品封存运输、交接验收、留样保存的程序；对有特殊检测要求的样品，应配备符合样品储存条件的设备设施，以避免样品在保存或检验过程中发生损坏或交叉污染，消除或控制实验环境对样品的玷污，确保检测样品的完整性和检测结果的有效性。

4.分析检测过程的操作控制。

分析检测过程一般包括样品的称量和处理、仪器操作及测试、数据原始记录、报告值的结果换算，其中每个环节都和化验员的操作技术、理论知识和质量意识密切相关。化验员应严格按照国标规范操作，应避免工作中的过失，增强责任感。人员是最宝贵的资源，一个实验室水平的高低优劣，很大程度上取决于人员素质与水平。对化验员进行业务技术培训，开展岗位练兵、技术比武，不断提高化验员的理论知识和实操技能，使其熟知实验步骤，了解仪器设备的基本构造，掌握各项目的测定原理，理解各基准之间的关联，对影响化验结果的任何操作步骤实现可控可防，确保结果准确可靠。

三、减少偶然误差

需合理规范使用所有仪器设备，确保仪器设备性能及精确度处于最优状态。一方面加强与生产厂家沟通，详细阅读仪器设备的说明书，严禁违规操作。另一方面，做好日常维护，例如保证天平托盘内无灰尘无杂物，调节嚣处于水平状态，及时倒出定硫仪的电解液，试验结束后氧弹擦干放置等。

为保证化验工作质量，化验室的设施和环境条件必须满足工作需要。温度对煤炭化验实验影响较大，各地、各个时间段的温度都是有所变化的，如果在进行煤炭化验时温度产生偏差的话，就会影响化验结果，因此一般煤炭化验实验室都会设置空调，以便于可长时间保持恒温。天平室禁止空调出风口直对天平，天平台附近无震动源；量热仪禁止放在阳光直接照射与有空气对流之处，如果在使用中受到强光照射的话，就会影响量热仪的测量精度。

综上，重视化验室检测工作，满足企业对检测数据的质量要求，就必须对影响检测数据的样品、人员、仪器设备、检测方法、样品、环境条件等所谓人、机、样、法、环诸多因素作为一个有机的整体进行全面控制，系统地、协调地将检测工作全过程加以有效的控制，这样才能确保化验结果的准确公正、真实可靠，才能保证实验室分析测试工作质量的不断改进和提高。