原子吸收光谱仪检测矿区周边水体中的金属离子实验研究

2020-02-25史砚春

世界有色金属 2020年23期

史砚春

（江西省地矿局水文地质工程地质大队，江西南昌 330008）

我国工业发展迅速，重金属污染也成为当代社会威胁最大的污染之一。重金属污染危害持久，不易降解，且容易通过水循环系统影响人类的身体健康。矿区周边由于过度开采、开采方式落后等原因，造成周边水体中的各金属元素超标[1]。传统的检测矿区周边水体中的金属离子实验方法有冷冻干燥法、共沉淀法和树脂过滤法等，由于传统方法成本高，检测结果精密度低，检测检出限误差率大等原因，没有得到广泛地推广与应用。原子吸收光谱仪是以原子可以吸收光辐射激发其电子，发射不同的光线波长，通过原子吸收光谱仪的射线而使吸光度减弱的原理，作为元素定性的依据。该实验方法精密度更准确，检出限更高，解决了传统方法干扰性高，结果不准确的问题，使实验结果更为精确。

1 原子吸收光谱仪检测矿区周边水体金属离子实验

1.1 设置原子吸收光谱仪检测条件

原子吸收光谱仪检测矿区周边水体金属离子实验的过程中，选择合适的原子吸收光谱仪器，是得到准确结果的关键。原子吸收光谱仪器是通过吸收原子周边的电子，使其从基态变为激发态的过程。常见的有锐线光源原子吸收光谱仪和连续光源原子吸收光谱仪[2]。表1 为两种光谱仪对元素的检出限。

由表中对比结果可知，连续光源原子吸收光谱仪的空白SD 更高，能量高且稳定，检测更灵敏。原子吸收光谱仪附锌灯、镉阴极灯，配合氩气灯和氚灯作为背景进行校准，观察时原子中的电子发射元素特有的特征谱线，使入射光减弱，因此，保证吸光度是原子吸收光谱仪工作的重要因素。下表2 为原子吸收光谱仪所需工作条件。

表1 锐线光源原子吸收光谱仪与连续光源原子吸收光谱仪的检出限对比

表2 原子吸收光谱仪工作条件

1.2 采集水样

依据我国地表水样采集、处理办法、水样保存及分析规定，进行矿区周边水样采集前，先提前勘测矿区周边水体位置情况，对整体情况进行预估，选择合理布控点，携带工具在现场用塑料瓶分装采集4 瓶水样，每瓶100ml，4 瓶共400ml，采集过程中保证器皿干净，所有设备均符合采集标准，尽量降低水样受其他环境的污染，干扰最后实验结果[3]。采集完毕后将水样带回实验室，统一使用0.025m 规格的纤维过滤膜对水样进行依次过滤，要求过滤过程中保持真空的条件，降低干扰。将过滤后的水样分别装取4 个塑料瓶，并及时密封。对其中3 份样品进行编号，留出1 份做此次实验的空白样品。为防止元素的挥发，减少受环境的元素干扰，将所采集水样妥善保管，密封保存。

1.3 配制试剂与校准溶液

将盐酸、硝酸、过氧化氢溶液进行提纯，再将150ml 硝酸加入450ml 蒸馏水中，搅拌均匀备用。分别制备浓度为1.5μg/L、2.5μg/L、3.5μg/L、4.5μg/L 的标准试剂作测试样品备用：吸取1.5ml 的标准试剂加入100ml 样品水体，作为样品1；吸取2.5ml 的标准试剂加入100ml 样品水体，作为样品2；吸取3.5ml 的标准试剂加入100ml 样品水体，作为样品3；吸取4.5ml 的标准试剂加入100ml 样品水体，作为样品4。

为保证实验结果准确，另需配制校准溶液：准备量取400ml 的高纯水，分装在4 个器皿，每份100ml，依次吸取1.5ml、2.5ml、3.5ml、4.5ml 标准试剂加入其中，分别依次使用0.025m 规格的纤维过滤膜进行过滤，形成4 种待观察试剂，至此完成实验所需标准试剂、样品与校准溶液的配制。

2 水体中金属离子实验结果分析

2.1 金属离子含量检测

将浓度为1.5μg/L、2.5μg/L、3.5μg/L、4.5μg/L 的4 种样品直接导入原子吸收光谱仪，进行金属离子含量的测定，为保证结果的准确，按照相同的条件平行测定5 次，计算出5 组测定的平均值，并记录如下表3、表4 所示。

表3 样品1、样品2 金属离子含量对比表（μg/L）

表4 样品3、样品4 金属离子含量对比表（μg/L）

由表中数据可知，在浓度为1.5μg/L 的样品1 中，检测出金属离子平均值与理论值误差率为11.32%；在样品2 中检测金属离子误差率为19.98%；在样品3 中检测金属离子误差率为3.56%，在样品4 中检测金属离子误差率为35.42%，证明在试剂浓度为3.5μg/L 时，使用原子吸收光谱仪检测水体，有较好的测定金属离子的效果。

2.2 金属离子检出限分析

根据地表水环境质量标准，在原来的4 种样品中多加入5 种金属离子，来测定实验方法的检出限数据。当4 种样品中所有金属离子浓度低于10mg/L 时，则采用原子吸收光谱仪直接进行测定；当模拟样品中所有金属元素浓度高于11mg/L 时，则对其进行稀释，再用原子吸收光谱仪进行测定。将所有样品的数据收集后依据以下加标回归方程进行计算：

式（1）中P 表示检出限数据；W 表示待测样品浓度，C表示样品质量；V 表示样品体积；V1表示分取样品体积；V2表示测定溶液体积；依据此方程算出各样品结果，并计算平均值得出各样品中金属离子检出限结果，如下图1 显示。

图1 各样品金属离子检出限结果分布图

由图1 可知，样品1 中各金属离子平均值与理论值检出限误差率为3.21%；样品2 各金属离子检出限误差率为5.78%；样品3 中各金属离子检出限误差率为0.54%；样品4 中各金属离子检出限误差率为10.54%。证明在试剂浓度为3.5μg/L 时，使用原子吸收光谱仪检测，受到其他金属离子的干扰更小，光谱的光波长度显示更明显，各金属离子检出限与理论值更接近，具有更准确的检测效果。