影响高锰酸盐指数测定的因素探讨

宋大英

(辽宁省葫芦岛生态环境监测中心，辽宁 葫芦岛 125000)

1 实验原理

在样品中加入已知量的高锰酸钾和硫酸，置于沸水浴中加热30min，高锰酸钾将样品中的某些有机物和无机还原性物质氧化，反应后加入过量的草酸钠还原剩余的高锰酸钾，再用高锰酸钾标准溶液回滴过量的草酸钠。通过计算得到样品中高猛酸盐指数[1]。

2 各个因素对实验的影响结果及讨论

2.1 高锰酸钾浓度对测定结果的影响

本实验主要是利用高锰酸钾将样品中的某些有机物和无机还原性物质氧化，根据多年的检测发现：高锰酸钾浓度较低的时，测定结果偏低，原因在于氧化反应不完全；高锰酸钾浓度较高时，滴定终点很难判断准确。根据国家标准方法，需要把高锰酸钾标准溶液的浓度控制在0.01mol/L附近，这时就需要保证高锰酸钾的纯度，准确标定配制的高锰酸钾标准贮备液的浓度。

2.2 溶液酸度对测定结果的影响

高锰酸盐的测定过程是氧化还原反应，当酸度偏低时，KMnO4被还原为MnO2，产生沉淀，降低了KMnO4的氧化性；当酸度偏高时，引起H2C2O4分解。因此，实验过程中需严格控制样品的酸度。

2.3 温度对测定结果的影响

2.3.1 水浴温度对测定结果的影响

同一实验条件下，水浴温度偏低时，测定结果偏低，原因是反应速度减慢，同一时间内氧化还原反应不完全。水浴温度偏高时，测定结果偏高。此外，还需注意一定要等样品水浴沸腾时开始计时，放置样品时需保证受热均匀。

2.3.2 滴定时温度对测定结果的影响

2.3 水浴时间对测定结果的影响

所有的条件相同，仅仅改变水浴加热的时间，结果水浴时间过长结果会偏高，水浴温度过短结果偏低。用国家有证标准物质多年试验，30±2min时的结果是准确的。

2.4 滴定速度对测定结果的影响

3 结论

高锰酸盐指数是一个相对的条件性指标，其测定结果与溶液的酸度、高锰酸钾的浓度，水浴温度、水浴时间，滴定温度和滴定速度等有关。因此，测定时必须严格遵守操作规定，以保证测定结果的准确性。