鲟鱼及鸡软骨粉咀嚼片制备工艺研究

张扬星，汪兰，熊光权，李飞，黄镭，王俊，*

（1.湖北省农业科学院农产品加工与核农技术研究所，湖北武汉430064；2.武汉设计工程学院食品与生物科技学院，湖北武汉430205）

鲟鱼是世界上现有淡水鱼类中体形较大、寿命较长的一种鱼类，迄今已有2 亿多年的历史[1]。中国鲟鱼养殖产量从2003 年9 391 t 快速增长至2013 年的64 652 t，占世界养殖总产量的 85.3%[2-3]。2017 年《中国渔业统计年鉴》记载的2016 年鲟鱼全国产量为89 773 t[4]。我国是世界上鲟鱼品种最多、分布最广、资源最为丰富的国家之一。我国也是全球最大的鸡肉及鸡蛋生产和消费国。目前，对于鲟鱼的利用主要是鱼肉加工成小包装熏制品[5]；鲟鱼卵富含多种氨基酸、不饱和脂肪酸和微量元素可加工成鱼子酱[6]。而鲟鱼软骨中含有丰富的矿质元素、蛋白质、脂肪酸等，必需氨基酸种类齐全，还含硫酸软骨素、透明质酸、DHA、EPA等功能和保健成分[7]。而鸡软骨中主要营养成分为胶原蛋白、蛋白聚糖和糖蛋白以及硫酸软骨素和透明质酸，同时也含有大量的钙、铁、锌、磷等矿物质元素[8]。但目前对鱼骨以及鸡骨的利用仍处于起步阶段，除了一部分作为动物饲料低价售出或者仅仅加工成为附加值很低的产品外，大部分被直接丢弃，既浪费了大量资源，又污染了环境[9-11]。将鲟鱼及鸡软骨加工成骨粉，可大大提升淡水鱼产品以及畜禽产品附加的经济价值和科学价值[12]。现有的研究重点还很少关于鱼及鸡软骨粉作为咀嚼片的研究。咀嚼片质量稳定，嚼碎后表面积增大，具有吸收快，生物利用度高，服用方便等特点，特别适用于老人、小孩或胃功能差的人群服用[13]。

本试验以鲟鱼及鸡软骨为主要原料，使用冷冻干燥的方式处理软骨，使其复水性好且能保持鱼骨及鸡骨特有的风味。并选择适宜的辅料，采用湿法制粒压片工艺研制出口感舒适、风味浓郁并具有一定保健功效的鱼软骨粉及鸡软骨粉咀嚼片，为鲟鱼及鸡软骨粉的开发及应用提供新的思路。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

鲟鱼软骨：由湖北天峡鲟业有限公司提供；鸡软骨：由沈阳成达牧业发展有限公司提供。

99%麦芽糊精（食品级）：山东西王糖业有限公司；99%硬脂酸镁（食品级）：武汉古木生物科技有限公司；95%乙醇（食品级）：河南鑫河阳酒精有限公司；99%微晶纤维素（食品级）：郑州博研生物科技有限公司；99%乳糖粉（食品级）：河南万邦实业有限公司。

1.2 仪器与设备

GL-3202-1SCN 型电子天平：赛多利斯（上海）贸易有限公司；YP-1.5L 压片机：广州市旭朗机械设备有限公司；YR-8 型超微粉碎机：济南银润包装机械有限公司；DHG-9123A 型电热恒温鼓风干燥箱：上海精宏实验设备有限公司；TA.XT Plus 型质构仪：英国SMS公司；SX2-2.5-10N 型箱式电阻炉：上海一恒科学仪器有限公司；DK-98-II 型电炉：天津市泰斯特仪器有限公司。

1.3 方法

1.3.1 工艺流程

1.3.2 操作要点

1.3.2.1 鲟鱼及鸡软骨粉的制备

将-20 ℃保存的真空包装的鲟鱼及鸡软骨放于25 ℃解冻，解冻后切成小块，浸泡在1%的NaOH 溶液中以除去软骨表面的脂肪，浸泡6 h 左右后倒掉NaOH溶液并用清水反复冲洗软骨数次，以致冲洗掉表面残余的NaOH 溶液，也可以用食用型柠檬酸进行中和冲洗，同时检测冲洗液中的pH 值变化。将冲洗好后的鲟鱼及鸡软骨晾干后置于-20 ℃中保存，之后拿去冷冻干燥处理。将冻干好的鲟鱼及鸡软骨超微粉碎并将粉碎好的软骨粉分别过100 目筛。

1.3.2.2 造粒

将鱼软骨粉及鸡软骨粉分别和麦芽糊精、微晶纤维素和乳糖粉按比例混合搅拌10 min～15 min 至完全均匀，向混合物缓慢喷洒乙醇（作为润湿剂），同时不断搅拌均匀，制成软硬适中的软料。以18 目筛作为制颗粒的工具，压过18 目筛，使软料变成颗粒状。

1.3.2.3 干燥

将造好的颗粒放在55 ℃烘箱里干燥约30 min。每10 min 翻动一次，防止颗粒结块，保证干燥均匀。

1.3.2.4 整粒

颗粒在干燥时，一部分湿颗粒会彼此黏连成块，需再过18 目筛整粒，使之成为适宜压片的均匀颗粒。

1.3.2.5 压片

在压片前，往混合后的物料中加入不同质量分数的硬脂酸镁作为润滑剂进行压片，使得压出的片剂表面光滑。

1.3.3 单因素试验设计

影响鱼软骨粉及鸡软骨粉咀嚼片品质的因素有很多，本试验中制备鱼软骨粉咀嚼片依次考察鱼软骨粉添加量（7.9、8.4、8.9、9.4、9.9 g）、麦芽糊精添加量（8.5、9、9.5、10、10.5 g）、微晶纤维素添加量（0.2、0.4、0.6、0.8、1.0 g）、乳糖粉添加量（2.6、4.1、5.6、7.1、8.6 g）、乙醇浓度（35%、45%、55%、65%、75%）、乙醇添加量（2.5、3、3.5、4、4.5 mL）、硬脂酸镁（1%、1.5%、2%、2.5%、3%）；制备鸡软骨粉咀嚼片依次考察鸡软骨粉添加量（7.9、8.4、8.9、9.4、9.9 g）、麦芽糊精添加量（8.5、9、9.5、10、10.5 g）、微晶纤维素添加量（0.2、0.4、0.6、0.8、1.0 g）、乳糖粉添加量（4.1、5.1、6.1、7.1、8.1 g）、乙醇浓度（35%、45%、55%、65%、75%）、乙醇添加量（7、7.5、8、8.5、9 mL）、硬脂酸镁（1%、1.5%、2%、2.5%、3%）7 个因素对鱼软骨粉及鸡软骨粉咀嚼片感官品质的影响，并确定主要影响因素。

1.3.4 正交试验设计

在单因素试验的基础上，根据各因素对鱼及鸡软骨粉咀嚼片的影响程度，选取鱼软骨粉添加量/鸡软骨粉添加量、麦芽糊精添加量、乙醇浓度、乙醇添加量影响因素，以感官品质评分为考察指标，进行L9（34）正交试验，确定制备鱼及鸡软骨粉咀嚼片的最佳工艺条件，正交试验设计见表1 和表2。

表1 鱼软骨粉咀嚼片L9（34）正交试验因素水平表Table 1 L9（34）orthogonal test factor level table of fish cartilage powder chewable tablets

表2 鸡软骨粉咀嚼片L9（34）正交试验因素水平表Table 2 L9（34）orthogonal test factor level table of chicken cartilage powder chewable tablets

1.3.5 咀嚼片质量评价

1.3.5.1 感官品质评定

由8 位食品专业人员组成评定小组，4 名男生，4名女生，按照表3 中的感官品质评分标准进行评定。

1.3.5.2 重量差异检查

取咀嚼片20 片，精密称定总重量，求得平均片重后，再分别精密称定每片的重量，每片重量与平均片重比较[14]。

1.3.5.3 质构分析

采用P/36R 的探头，测前速率1 mm/s，测试速率均设为1 mm/s；测后速率与测试速率一致；压缩程度设为30%；停留间隔：5 s，触发值：5 g。测定咀嚼片的硬度、咀嚼性、黏着性、弹性以及回复性[15]。

1.3.5.4 基本成分

水分测定：按照GB 5009.3-2016《食品安全国家标准食品中水分的测定》[16]中的方法测定；灰分测定：按照GB 5009.4-2016《食品安全国家标准食品中灰分的测定》[17]中的方法测定。

1.3.5.5 元素含量

铅：按照GB5009.12-2017《食品安全国家标准食品中铅的测定》[18]中的方法测定；铬、铜、锌：按照GB 5009.268-2016《食品安全国家标准食品中多元素的测定》[19]中的方法测定；镉：按照 GB 5009.15-2014《食品安全国家标准食品中镉的测定》[20]中的方法测定；汞：按照GB 5009.17-2014《食品安全国家标准食品中汞的测定》[21]中的方法测定。

1.4 数据处理

使用正交设计助手Ⅱ专业版和Excel 软件对试验数据进行处理，软骨粉咀嚼片感官质量评分标准见表3。

表3 鱼及鸡软骨粉咀嚼片感官质量评分标准Table 3 Standard for sensory quality of fish and chicken cartilage powder chewable tablets

2 结果与分析

2.1 单因素试验结果

2.1.1 鱼及鸡软骨粉添加量对鱼及鸡软骨粉咀嚼片感官品质的影响

鱼软骨粉具有浓郁的鱼香味，具有高蛋白、低脂肪、矿物质丰富的特点，属于典型的高营养、低热量的产品[22]。而鸡软骨含有较为全价的可溶性蛋白，还含有多种氨基酸，拥有极高的应用价值[23]。且鱼软骨及鸡软骨经粉碎成骨粉后，其营养价值更容易被吸收。其添加量对咀嚼片的风味及咀嚼性有重要作用见表4、表5。

表4 鱼软骨粉添加量对鱼软骨粉咀嚼片感官品质影响Table 4 Effect of the addition of fish bone powder on the sensory quality of fish cartilage powder chewable tablets

表5 鸡软骨粉添加量对鸡软骨粉咀嚼片感官品质影响Table 5 Effect of the addition of chicken bone powder on the sensory quality of chicken cartilage powder chewable tablets

由表4、表5 可以看出，在添加麦芽糊精10 g、微晶纤维素0.4 g、乳糖粉5.6 g、硬脂酸镁2%、3.5 mL 65%乙醇条件下，添加9.9 g 鱼软骨粉时，以及在麦芽糊精10 g，微晶纤维素0.6 g，乳糖粉6.1 g，硬脂酸镁2 %，8 mL 45%乙醇条件下，添加9.4 g 鸡软骨粉时，咀嚼片的风味充足，甜度适宜，色泽适中，形状良好。

2.1.2 麦芽糊精添加量对鱼及鸡软骨粉咀嚼片感官品质的影响

麦芽糊精作为填料剂和增稠剂，有很好的乳化作用和增稠作用，有促进产品成型和增强产品的口感的作用，同时也能改善产品外观。极易被人体吸收且稳定性好。将麦芽糊精作为填充剂加入咀嚼片中，主要影响咀嚼片的咀嚼性、形状及其硬度见表6、表7。

表6 麦芽糊精添加量对鱼软骨粉咀嚼片感官品质影响Table 6 Effect of the addition amount of maltodextrin on the sensory quality of fish cartilage powder chewable tablets

表7 麦芽糊精添加量对鸡软骨粉咀嚼片感官品质影响Table 7 Effect of the addition amount of maltodextrin on the sensory quality of chicken cartilage powder chewable tablets

由表6、表7 可得，在鱼软骨粉9.9 g，微晶纤维素0.4 g，乳糖粉5.6 g，硬脂酸镁2%，3.5 mL 65%乙醇条件下，添加10 g 麦芽糊精时，以及在鸡软骨粉9.4 g，微晶纤维素0.6 g，乳糖粉6.1 g，硬脂酸镁2%，8 mL 45%乙醇条件下，添加10 g 麦芽糊精时，鱼及鸡软骨粉咀嚼片的咀嚼性较好而且不影响咀嚼片的光泽及形状。

2.1.3 微晶纤维素添加量对鱼及鸡软骨粉咀嚼片感官品质的影响

微晶纤维素在片剂中的使用其具有良好的可压性，有较强的结合力，压成的片剂有较大有硬度[24]，且还有一定润滑和崩解作用，片剂中的有效物质进入胃后容易崩解而为人体吸收。将其加入咀嚼片中，主要影响咀嚼片的咀嚼性及其形状见表8、表9。

表8 微晶纤维素添加量对鱼软骨粉咀嚼片感官品质影响Table 8 Effect of the addition amount of microcrystalline cellulose on the sensory quality of fish cartilage powder chewable tablets

续表8 微晶纤维素添加量对鱼软骨粉咀嚼片感官品质影响Continue table 8 Effect of the addition amount of microcrystalline cellulose on the sensory quality of fish cartilage powder chewable tablets

表9 微晶纤维素添加量对鸡软骨粉咀嚼片感官品质影响Table 9 Effect of the addition amount of microcrystalline cellulose on the sensory quality of chicken cartilage powder chewable tablets

由表8、表9 可得，在鱼软骨粉9.9 g，麦芽糊精10 g，乳糖粉5.6 g，硬脂酸镁2%，3.5 mL 65%乙醇条件下，添加0.4 g 微晶纤维素时，以及在鸡软骨粉9.4 g，麦芽糊精10 g，乳糖粉6.1 g，硬脂酸镁2%，8 mL 45%乙醇条件下，添加0.6 g 微晶纤维素时，鱼及鸡软骨粉咀嚼片的咀嚼性较好而且不影响咀嚼片的光泽及形状。

2.1.4 乳糖粉添加量对鱼及鸡软骨粉咀嚼片感官品质的影响

乳糖粉作为矫味剂，可改善片剂的口感，乳糖，也为人类提供营养和能源。它的添加对咀嚼片的风味影响见表10、表11。

表10 乳糖粉添加量对鱼软骨粉咀嚼片感官品质影响Table 10 Effect of the addition amount of lactose powder on the sensory quality of fish cartilage powder chewable tablets

表11 乳糖粉添加量对鸡软骨粉咀嚼片感官品质影响Table 11 Effect of the addition amount of lactose powder on the sensory quality of chicken cartilage powder chewable tablets

由表10、表11 可见，在鱼软骨粉9.9 g，麦芽糊精10 g，微晶纤维素0.4 g，硬脂酸镁2%，3.5 mL 65%乙醇条件下，添加5.6 g 乳糖粉时，以及在鸡软骨粉9.4 g，麦芽糊精10 g，微晶纤维素0.6 g，硬脂酸镁2%，8 mL 45%乙醇条件下，添加6.1 g 乳糖粉时，鱼及鸡软骨粉咀嚼片的风味更佳浓郁，口感最佳。

2.1.5 乙醇浓度对鱼及鸡软骨粉咀嚼片感官品质的影响

湿法造粒可有效防止粉状食品加工生产时粉尘飞扬，也可有效提高填充效率，减弱片剂的吸水性。通常使用的润湿剂是乙醇和水[25]。由于水作为润湿剂黏合过大，造成造粒不便，因此本试验采用乙醇作为润湿剂，其对鱼及鸡软骨粉咀嚼片感官品质影响见表12、表 13。

表12 乙醇浓度对鱼软骨粉咀嚼片感官品质影响Table 12 Effect of the addition amount of ethanol concentration on the sensory quality of fish cartilage powder chewable tablets

表13 乙醇浓度对鸡软骨粉咀嚼片感官品质影响Table 13 Effect of the addition amount of ethanol concentration on the sensory quality of chicken cartilage powder chewable tablets

续表13 乙醇浓度对鸡软骨粉咀嚼片感官品质影响Continue table 13 Effect of the addition amount of ethanol concentration on the sensory quality of chicken cartilage powder chewable tablets

由表12、表13 可见，在鱼软骨粉9.9 g，麦芽糊精10 g，微晶纤维素0.4 g，乳糖粉5.6 g，硬脂酸镁2%，3.5 mL 乙醇条件下，乙醇浓度为65%时，以及在鸡软骨粉9.4 g，麦芽糊精10 g，微晶纤维素0.6 g，乳糖粉6.1 g，硬脂酸镁2%，8 mL 乙醇条件下，乙醇浓度为45%时咀嚼片咀嚼性适中，并且不易出现碎片、裂片。

2.1.6 乙醇添加量对鱼及鸡软骨粉咀嚼片感官品质的影响

乙醇添加量对鱼软骨粉咀嚼片感官品质影响见表14，乙醇添加量对鱼及鸡软骨粉咀嚼片感官品质影响见表15。

表14 乙醇添加量对鱼软骨粉咀嚼片感官品质影响Table 14 Effect of the addition amount of ethanol on the sensory quality of fish cartilage powder chewable tablets

表15 乙醇添加量对鱼及鸡软骨粉咀嚼片感官品质影响Table 15 Effect of the addition amount of ethanol on the sensory quality of chicken cartilage powder chewable tablets

由表14、表15 可得，在添加鱼软骨粉9.9 g、麦芽糊精10 g、微晶纤维素0.4 g、乳糖粉5.6 g、硬脂酸镁2%、65%乙醇条件下、乙醇量在3.5 mL 时，以及在鸡软骨粉9.4 g，麦芽糊精10 g，微晶纤维素0.6 g，乳糖粉6.1 g，硬脂酸镁2%，45%乙醇条件下，乙醇量在8 mL时，造粒效果最好，适合压片，咀嚼性良好。

2.1.7 硬脂酸镁添加量对鱼及鸡软骨粉咀嚼片感官品质的影响

为了使咀嚼片表面光滑，需要在混合后的物料中添加润滑剂[26]。润滑剂可增加颗粒的流动性，使片面光洁美观。本试验采用硬脂酸镁作为润滑剂，其对鱼及鸡软骨粉咀嚼片感官品质影响见表16、表17。

表16 硬脂酸镁添加量对鱼软骨粉咀嚼片感官品质影响Table 16 Effect of the addition amount of ethanol on the sensory quality of fish cartilage powder chewable tablets

表17 硬脂酸镁添加量对鸡软骨粉咀嚼片感官品质影响Table 17 Effect of the addition amount of ethanol on the sensory quality of chicken cartilage powder chewable tablets

由表16、表17 可见，在鱼软骨粉9.9 g，麦芽糊精10 g，微晶纤维素 0.4 g，乳糖粉 5.6 g，65%3.5mL 乙醇条件下，以及在鸡软骨粉9.4 g，麦芽糊精10 g，微晶纤维素 0.6 g，乳糖粉 6.1 g，45%8 mL 乙醇条件下，硬脂酸镁均为2%时，咀嚼片硬度适宜，表面光泽。

2.2 咀嚼片质量评价

2.2.1 正交试验结果

鱼软骨粉咀嚼片配方的正交试验结果见表18，鸡软骨粉咀嚼片配方的正交试验结果见表19。

由表18、表19 可知，各因素对鱼软骨粉咀嚼片感官品质影响的主次顺序为：B＞A＞C＞D，即麦芽糊精添加量影响最大，其次为鱼软骨粉添加量，接着为乙醇浓度，最后为乙醇添加量。由k 值可知，最佳配方组合为A2B2C2/C3D2，根据R 值测处A2B2C2D2感官评分为24.0，A2B2C3D2感官评分为23.5，再对比正交试验中的感官品质的最高评分，最终选A2B2C2D2，即9.4 g 鱼软骨粉、10 g 麦芽糊精、65%乙醇添加量3.5 mL。而各因素对鸡软骨粉咀嚼片感官品质影响的主次顺序为：A＞D＞C＞B，即鸡软骨粉添加量影响最大，其次为乙醇添加量，接着为乙醇浓度，最后为麦芽糊精添加量。由k 值可知，较优配方组合测得其感官评分为23.6，再对比正交试验中的感官品质的最高评分，最终选择最优配方为 A2′B2′C1′D2′，即 9.4 g 鸡软骨粉，10 g麦芽糊精，45%乙醇添加量8 mL。根据原材料成本考虑，此配方也符合成本最优条件。

表18 鱼软骨粉咀嚼片配方的正交试验结果Table 18 Orthogonal test results of fish cartilage powder chewable tablet formula

表19 鸡软骨粉咀嚼片配方的正交试验结果Table 19 Orthogonal test results of chicken cartilage powder chewable tablet formula

2.2.2 重量差异检查

鲟鱼软骨粉咀嚼片平均片质量0.71 g，重量差异限度±5%，符合药典规定；鸡软骨粉咀嚼片平均片质量0.31 g，重量差异限度±5%，符合药典规定。

2.2.3 质构分析

鱼及鸡软骨粉咀嚼片的质构分析见表20。

表20 鱼及鸡软骨粉咀嚼片的质构分析Table 20 Texture analysis of fish and chicken cartilage powder chewable tablets

由表20 可得，最佳工艺所制备的鱼软骨粉及鸡软骨粉咀嚼片形状完整，硬度适宜，咀嚼性良好，表面光滑平整。鱼软骨粉的硬度相比于鸡软骨要更硬，咀嚼性相比于鸡软骨要更好。

2.2.4 基本成分测定

鱼软骨粉咀嚼片水分含量为7.55%，鸡软骨粉咀嚼片水分含量为7.88%；鱼软骨粉咀嚼片灰分含量为4.31%，鸡软骨粉咀嚼片水分含量为5.35%，鸡软骨粉咀嚼片的水分和灰分含量均比鱼软骨粉咀嚼片要高。

2.2.5 元素含量测定

鱼软骨粉咀嚼片中的元素含量见表21，鸡软骨粉咀嚼片中的元素含量见表22。

表21 鱼软骨粉咀嚼片中的元素含量Table 21 Element content in the fish cartilage powder chewable tablets

表22 鸡软骨粉咀嚼片中的元素含量Table 22 Element content in the chicken cartilage powder chewable tablets

由表21、表22 所示，咀嚼片中含有多种元素，鸡软骨咀嚼片的Cu 和Zn 元素含量比鱼软骨粉咀嚼片要高，而鱼软骨粉咀嚼片Pb 元素含量比鸡软骨咀嚼片要高。

3 结论

本试验采用湿法制粒压片所得鱼软骨粉及鸡软骨粉咀嚼片，并对咀嚼片的配方工艺进行研究，确定最佳工艺条件。鱼软骨粉及鸡软骨咀嚼片的生产主要受鱼软骨粉原料及鸡软骨粉原料、填料剂添加量、润湿剂浓度及添加量等多种因素的影响。鱼软骨粉咀嚼片的最佳工艺配方为：鱼软骨粉添加量为9.4 g，65%的乙醇 3.5 mL，10 g 麦芽糊精、0.4 g 微晶纤维素、5.6 g乳糖粉为辅料，2%硬脂酸镁为润滑剂；鸡软骨粉咀嚼片的最佳工艺配方为：鸡软骨粉添加量为9.4 g，45%的乙醇 8 mL，10 g 麦芽糊精、0.6 g 微晶纤维素、6.1 g 乳糖粉为辅料，2%硬脂酸镁为润滑剂。按此工艺配方可制得口感较细腻、形状完整、咀嚼性较好、具有保健功能的新型鱼及鸡软骨粉咀嚼片，且该产品适用于各年龄段人群。