矿石中金含量的化验方法分析

2020-02-18刘长远

云南化工 2020年10期

刘长远

（贵州省有色金属和核工业地质勘查局二总队，贵州六盘水 553000）

1 矿产资源开发概述

矿体工业的价值与含金量的多少有着密切关联。我国矿产资源种类繁多，数量巨大，但是矿产质量贫富不均，不同地区的矿产资源含金程度也存在不同。开采矿产资源的工程周期较长、建设成本与维护成本较高，另外山体地质与地貌情况复杂，增加了开采的难度与风险，若技术与设备不与时俱进，则无法获得预期的经济收益。因此，我国对原有的技术手段进行不断创新，改进、调整测试方法，以期促进矿产资源的使用效率，为国家与企业带来更大的经济效益和社会效益。

2 矿石中金含量的分析方法

2.1 分析化验前的准备

2.1.1 样品的制备

为得到符合试验标准的含金矿石样品，具体操作流程如下：1）选择外形利于研磨、杂质少的矿石，确定具体的试验工艺，制定好相应的方案，在外部干扰因素少的环境下开展试验；2）将矿石放进辊式破碎机中碾碎，使得含金矿石处于中碎状态；3）将粗磨的含金矿石放入圆盘粉碎机中，粉碎两次即可，使得矿石粒径小于0.25mm；4）对0.25mm以下的含金矿石样品进行缩分处理，保证粒径小于0.074mm。在以上步骤的基础上，进行4～6次筛分，并计算样品的平均粒径，保证95%以上的颗粒样品符合试验的标准。值得注意的是，由于金的硬度较低，要合理控制研磨的粒度与时长，确保样品中金的性能仍维持在正常水平。

2.1.2 样品的溶解

样品制备完成后，为了提高最终分析结果的准确性，要对样品进行溶解，去除杂质。一般采用以下三种方法：1）HCl-NaClO3-NH4NF2溶解法。采用此方法时需要相对密封的环境，具有良好的溶解水平；2）聚乙烯溶解法。采用此方法时，需要将样品放入封闭容器的沸腾溶剂中，溶解40min，直至完全溶解，优点是准确性高；3）KClO3+HNO3溶解法。此方法的操作步骤较为简单，适用范围广。综合来看，第三种方法较为合理，既符合环保要求，还有效保证了金的质量与性能。

2.2 滴定测定分析法

滴定测定分析法是指将一种已知浓度的溶液逐滴加入到需要测定的实验溶液中，直到出现符合实验标准的现象，便完成了滴定测定分析法的相关步骤。如出现颜色变化、出现沉淀等现象时，结束滴定。此方法的特点是，准确度高、简便快捷，适用于金的各种常量分析，与泡沫塑料富集法和活性炭吸附法配合使用，可保证分析化验结果准确可靠。在各种分析测试的方法中都会涉及到滴定分析法，如活性炭富集碘量法和氢醌法。前者在pH＜9时不用考虑酸度和络合效应的影响，需注意含金矿的样品物性、注意滴定的顺序。后者对于酸度的可容性很高，一定酸度范围内的含金溶液都能够得到准确的测试结果，但由于反应过程耗时较长，受到回头效应的影响，易造成结果不准确[1]。

2.3 火法试金

火法是比较传统的一种分离和富集的方法，众多火法中最常用的是硫试金，硫试金具有以下优点：1）取样量最好在10～100g，能够避免贵金属效应的影响，加强结果的精准性；2）富集效果好、适用范围广，回收贵重金属的效果较其他方法要好；3）准确性高、操作步骤少，通过该方法处理后的含金矿石可直接用于物相分析法、X射线分析法等，有效缩短了实验时间。但是火法试金的操作成本比较高，需要利用其它稀有元素来试金，且部分元素毒性较强，对人体产生的危害较大，在日常的工作中很少使用，多用于第三方检测和仲裁。

2.4 比色分析法

比色分析法测量出的结果准确，实验灵敏度高、精密度好，且结果误差小。在现阶段，该方法适用于测试微量或是高含量的矿石样品，所用到的仪器易于购买且价位低廉，实验人员能够很快上手。

2.4.1 实验方法

在实验过程中，采用的显色剂一般是有机的，因为无机显色剂容易降低实验结果的准确性。有机显色剂包括三苯甲烷碱性燃料、醌亚胺类燃料、吖啶类燃料、喹啉类燃料等。在实验过程中，向不同浓度的含金溶液中加入染色剂，并与预先设定好的空白样品进行对照，根据相关的实验标准比对，便可得出具体的结果。

2.4.2 实验结果分析

由于比对样品是使用燃料才显色的，这些燃料大多含有酮、醛等对身体有害的元素，存在安全隐患，并且实验过程繁琐。试验人员需熟练掌握比对知识与技能，才能够保证实验结果的准确无误。随着科学技术的不断进步，比色法的应用范围在逐渐减少，大多开始使用原子吸收分光光度法，有效避免了各种问题的发生[2]。

2.5 原子吸收分光光度法

该方法对于不同的矿石有不同的实验要求。例如石英矿、金精矿等。因为矿石的组成与形态复杂，且内部机理不均匀，同时还存在含有硫元素、锑元素的化合物，使得实验的难度会有所加大。在试验前需要将样品放入冷水中浸泡5h以上，加热烘干的时间也不得小于4h，这样才可有效保证矿石产品不会出现结块的问题。原子吸收分光光度法一般分为冷、热两种溶解法。热溶解法耗费的时间较长、用酸量较大。冷溶解法又可具体分为三种方法。因此，以冷溶解法的具体实验流程为例。需提前准备400mL烧杯、双级旋片式真空泵、水浴锅、滴定管、50mL坩埚、马弗炉电热蒸馏水器等。

2.5.1 实验方法

10～50g样品置于烧杯中，加入王水，分次加入10～20mL高硫化矿，直到反应不再激烈，再加100～120mL正王水，在电热板上加热40min以上，直到液体体积为50mL时取下并稀释至150mL，使得可溶性盐全部溶解。再加入1g活性炭进行抽滤，反复进行三次，清洗残渣不少于8次。再用温热蒸馏水洗8～10次后用王水处理放入坩埚中，放入650℃电阻箱中进行灰化，在750℃下进行灰化处理，取出冷却后用25%氯化钠溶液滴定，其后转入比色管中测试金的含量。

2.5.2 实验结果分析

在实际的操作过程中对实验人员的操作技能与素质水平要求较高，为确保实验结果的准确可靠，严格控制实验流程的每个阶段的每个步骤，在实验前细心检查每个实验器械，尽量减少原子吸收分光光度法的测试时间，避免使用的试剂对环境的人员造成二次污染和伤害。要对大批量的含金矿石样品进行分析试验，要根据标准比例扩大试剂的用量，以此达到快速准确的检测指标。

2.6 活性炭富集碘量法

该方法是滴定分析方法的一种，实验原理是Au3++3e→Au+，采用的滴定剂有 Cu2+、Cr3+、Mn2+等。需要准备的装置包括50L坩埚、150mL烧杯、250mL容量瓶、过滤装置、马弗炉、真空泵、阴极灯、吸收光谱仪等。控制条件为灯电流3.8mA，气体、乙炔压力为0.2MPa，02nm的狭缝宽带。试剂有王水（1+1）、硝酸／盐酸分析纯、活性炭、氯化钠溶液等。

2.6.1 实验方法

在天平上称取20.0g样品置于坩埚中，并一同放进马弗炉中在650℃下加热2h，取出冷却至室温后加水润湿，并倒入100mL王水，再次加热1h，取出冷却，加入0.5～1.0g活性炭吸附后定容于容量瓶，吸100mL清液置于烧杯中，加活性炭0.5～1.0g，充分搅拌沉淀4h后用2%盐酸洗后沉淀，再次放入活性炭，并直接将滤纸放入坩埚，在650℃下进行灰化处理。加入王水的作用是让金全部溶解，活性炭主要是吸附溶液中的酸度，且范围很宽，1～6mol／L的盐酸介质和10%～40%的王水都能对矿中的金进行定量、吸附。操作过程中要注意，加热蒸干时间不宜过长，温度不宜过高，达到试验标准即可，30min就能使含金量减少1.5%～2%。

值得注意的是，活性炭与纸浆的比例为1∶1至1∶5，使用活性炭洗发金的温度应控制在15～35℃，灰化的作用是去除活性炭吸附的杂质元素，如As、Sb等，以此保证金的纯净。同时还要控制碘化钾的用量、铅的含量等，为避免碘被氧化，应放置在棕色瓶中。在碘中加入金测出空白值后，再加入不同含量的含金溶液，若有紫色出现，便可返回。

2.6.2 实验结果分析

采用活性炭富集碘量法的优点是操作简单、便捷，并且结果准确性高，作为矿体企业中的实验操作人员都可以快速地掌握该方法的工艺，若在试验过程中遇到未曾预料的问题，通过查阅书籍和相关资料就可以得到解决。该方法能够有效提升金的分析质量，使得试验结果更加地准确[3]。

2.7 氢醌法

该方法也是滴定分析方法中的一种，具体实验原理有Au3++3e→Au，采用氢醌法滴定金溶液，吸附率高达98%，主要是在一定的酸度下使用浓度为13mg／g的磷酸三丁酯酸纤维富集金。试验表明，在特定体系中密闭溶解40min，便可使得矿石中的金全部溶解出来，且与国家的标准相符合，满足了金测定的需求。

2.8 物相分析法

物相指的是矿石中各种元素的存在状态，一种元素有时会以多种状态存在。物相分析法就是观测金在矿石中的赋予状态。以矿石中的铁元素为例，在赤铁矿、菱铁矿、磁铁矿中的赋予状态大不相同，且存在较大的差异，但相同之处在于几者都含有Fe3O4，在这基础上继续判断各个矿石的回收率。对于含金矿石来说，提高回收率也是主要目标之一。

3 样品化验结果分析方法

在实际的化验过程中，化验数据不会像实验室中的数据那样简单，通常数量巨大而且难处理。一般情况下，宜采用回归方程来分析众多数据，并建立起回归直线来处理，可以增加实验的精准度。

具体处理步骤可归纳为以下几点：1）将基本分析和检查分析与计算平均误差进行对照，并作出相应的评价，得出结论；2）进行系数计算，得出是否存在系统误差的结论，直到不存在误差为止；3）检测相关系数是否为线性显著，若无将到此为止；4）建立线性回归方程，进行分析；5）利用回归值和检查结果做分析，得出矿石金的品位是优势劣的结论。