改进的压力衰竭法测试页岩孔渗参数

任建华，卢 比，任韶然

（1.中国石化华东油气分公司勘探开发研究院，江苏南京210011；2.中国石油大学（华东）石油工程学院，山东青岛266580）

储层岩石的渗透率是控制气体在储层中流动的重要参数，也是影响非常规气藏产能和开采效率的重要参数之一。准确估算气体地质储量对非常规气藏的勘探与开发具有重要的影响[1-2]，而气体有效孔隙度是计算气体地质储量的重要参数之一。因此准确测得致密岩样的孔、渗参数可以为非常规资源的成功开发奠定基础。

致密岩样具有低孔、低渗或超低渗特性[3-4]，需要高压才能产生稳态流动，但流量太小不容易实现流量的精确测量[5-6]，因此使用常规的孔、渗测量方法比较困难。赵立翠等对各种方法的优缺点和影响因素进行对比分析，提出了当前测量过程中存在的问题和研究方向[7]。目前常规测试方法和设备都不考虑压力、温度和地应力对渗透率和孔隙度的影响。实际上这些因素对孔、渗参数的影响很大，特别对于致密岩石，深部岩层的渗透率受原岩应力（包括孔隙压力）和温度影响较大[8-12]，同时气体组分对渗透率也有一定影响[13]。

本文提出一种改进的压力衰竭法测试致密岩样的孔隙度和渗透率，利用简单的常规岩心驱替实验装置，测量高压气体通过岩心的压力衰竭规律，根据达西流动或非达西流动方程及高压PVT 方程，分析计算岩心的渗透率和孔隙度。描述了实验方法和测试原理，并测试分析了不同岩样（煤、致密砂岩、页岩）的压力衰竭规律，及其围压、驱替压力、温度以及气体组分等因素对典型页岩岩样渗透率的影响。

1 实验装置和方法

1.1 实验装置

图1 所示为压力衰竭法测试岩心孔渗特性的实验装置，与简单的岩心驱替实验类似，主要由岩心夹持器、回压阀、高压气源容器、压力和温度测量系统等组成。其关键部件为一高压小容器（容积10～30 mL）作为气源，能较容易测得压力通过岩心的衰竭变化规律。本次实验高压小容器的容积为10 mL，实验测试的岩心为ϕ25 mm标准规格，长度为30～70 mm。

图1 压力衰竭法实验装置Fig.1 Experimental device for pressure depletion method

1.2 实验方法

实验流程如图1 所示，岩心夹持器置于恒温箱内，用水通过夹持岩心的胶套加围压，实验过程中，岩心所受围压一般高于实验压力2～3 MPa。压力衰竭测试的实验方法和步骤如下：

1）实验开始之前首先对气密性进行监测，关闭阀门3，打开阀门1充入气体，然后关闭阀门1，进行测试系统压力监测，若1 h以后压力降幅小于0.01 MPa，表明气密性满足实验要求，可以开展实验测试。

2）抽真空：关闭阀门1，打开阀门2、3，将高压小容器、岩心及管路抽真空，然后关闭阀门3。

3）高压小容器充气：关闭阀门2，打开阀门1，给高压小容器充气至实验所需的初始压力（P1），然后关闭阀门1。

4）压力和温度控制：因为需要通过气体状态方程计算气体体积和压力的变化规律，实验过程中维持压力和温度平衡非常重要。所有实验都在恒温条件下进行，并给予足够时间，使系统压力达到平衡，记录恒温后的系统压力值。

5）岩心孔隙体积测量：打开阀门2，使气体充满管线及岩心，待压力稳定后，记录系统的压力值（此时P1=P1'），岩心的孔隙体积可通过气体的充入量计算（考虑管线体积及真空度的影响，具体计算方法见测试原理部分）。

6）压力衰竭曲线测试：打开阀门3，测试高压小容器压力（P1）随时间的衰减。致密岩心实验过程中，通常把回压阀压力设为大气压，即P2=0.1 MPa，P1随时间的变化即为压力衰竭曲线。

2 测试原理和计算方法

2.1 岩心孔隙度的测试

假设高压小容器出口阀门2 与阀门3 之间的管线和阀门的总体积为Vf，岩心孔隙体积为Vp，P1为高压小容器的初始压力，P2为充气平衡后的系统压力（见实验方法和步骤4），根据高压气体状态方程以及质量守恒可以得到：

岩心充气过程中保持恒温且质量守恒，T1=T2，n1=n2，即：

岩样孔隙度：

式中：Vr为岩心体积，m3；V1为阀门1 与阀门2 之间的总体积，m3；n1和n2为气体的物质的量，mol；R为气体常数，J/（mol·K）；T1和T2为实验系统测试压力平衡前后的温度，K；P1'为测量孔隙度时测量系统稳定压力，MPa；Z1和Z2为气体的压缩因子，可以通过PVT 软件计算或采用文献数据[14-15]；气体黏度可以通过NIST webbook（http：//webbook.nist.gov/chemistry/fluid/）或 经验公式计算得到。本次实验采用N2和CH4，根据WinProp相态软件计算回归得气体在不同压力、温度条件下压缩因子以及黏度等参数。

2.2 岩心渗透率的测试

40 ℃条件下，CH4在不同岩样中压力衰竭曲线如图2 所示。CH4在煤样岩心中的压力衰减速率最快，而在页岩的压力衰减最慢。所测试的煤岩微裂缝和孔隙发育较好，与致密砂岩和页岩相比，渗透率较大。而页岩较为致密，孔隙度和渗透率都很低，所以气体的渗流和压力衰减很慢[16]。显而易见，压力衰竭曲线可以有效地体现岩样的渗透率，即K煤＞K致密砂岩＞K页岩。

图2 CH4在不同岩石岩样中的压力衰减曲线Fig.2 Pressure depletion curve of CH4 in different rock samples

BRACE 等在1968 年首次提出TPD 测试方法[17]。相对于稳态测试方法而言，TPD 法的主要优点为缩短了测试时间。实验过程中需要记录岩样两端压力随时间变化规律，而文中改进的压力衰减法测试页岩渗透率只需要记录测试气体渗流过程中的入口端压力衰减规律，不需要测量岩心任意截面上的气体流量，也不需要测量出口端压力变化规律。因此，在实验过程中减少了需要测量的变化量，从而减小了因测量误差等人为因素对测试结果的影响，保证测量结果更加准确。选取某一合适的测试压力作为开始时间，即t0=0，取一定的时间间隔（研究的页岩岩样，选取1 s 作为时间间隔）记录入口端压力变化规律，测试原理图如图3所示。岩样渗透率可通过公式（7）和公式（8）计算得到。

渗透率计算公式：

式中：Kg为气测渗透率，10-3μm2；P(t)为不同时刻入口压力，MPa；Pi为入口端初始压力，MPa；μ为气体黏度，mPa·s；z为气体压缩因子，MPa-1；L为岩心长度，cm；Vu为岩心入口端体积，cm3；A为岩心横截面积，cm2；α为半对数坐标中P(t)/Pi与时间t的对应斜率，如图4所示。

图3 渗透率计算模型Fig.3 Permeability calculation model

图4 无因次压力随时间变化曲线Fig.4 Time-variation curves of dimensionless pressure

3 页岩渗透率实验及影响因素分析

采用页岩岩心研究气体组分、温度、围压（地应力）及驱替压力对压力衰竭和岩心渗透率的影响。实验岩心来自渝东南地区龙马溪组页岩（SY-1井岩心）。

3.1 测试气体的影响

图5 为不同气体在页岩（a）和煤岩（b）中的压力衰减规律。在40 ℃下，初始压力为13.5 MPa，甲烷与氮气在页岩中的压力衰减规律比较接近。在较高的压力时压力衰减较快，当压力降到4 MPa左右时压力衰减的速度逐渐变慢。由此可以定性分析得出，由甲烷测得的页岩渗透率比用氮气测量结果略高，这与测试气体分子量（N228，CH416）有关，分子量越高，该气体测得的渗透率越低。采用煤样时，实验结果与页岩的实验结果相反，在煤样中N2的衰减速度远远高于CH4在煤中的压力衰减速度，且气体在煤样中的衰减速度高于在页岩中的衰减速度，这也表明实验用的煤岩渗透率大于页岩的渗透率。图5(b)表明在煤岩的渗透率测试过程中还需要考虑测试气体对煤岩的吸附作用[18-19]，CH4的吸附能力大于N2，而气体吸附在煤基质表面会引起煤岩基质的膨胀，导致裂缝间距缩小，渗透率降低。采用公式（7）计算得页岩渗透率为：KCH4=2.4×10-8μm2，KN2=1.41×10-8μm2；煤岩渗透率为：KCH4=0.034 7×10-3μm2，KN2=0.102 5×10-3μm2。

3.2 温度的影响

围压17.5 MPa 时，不同温度下CH4、N2在页岩中的压力衰减规律（图6）受温度的影响较大。随着温度升高，岩心入口的压力衰减速度降低，高压时压力衰减的速度较快，低压时压力衰减的速度较慢，即测试气体的压力为气体在岩样中渗流的动力，是压力衰减规律的重要因素。渗透率计算结果表明，随着温度升高，实验测得渗透率值降低。产生上述结果的原因为：随着温度升高，页岩骨架膨胀，热应力小于围压有效应力，页岩只能向内部空间膨胀，孔隙体积减小，导致气体在岩心中的渗流阻力增大，故在恒定围压条件下，渗透率随温度的升高而降低[20]。

3.3 围压的影响

图5 不同气体在页岩和煤中的压力衰减曲线Fig.5 Pressure depletion curves of different gas in shale and coal

图6 不同温度下CH4在页岩中的压力衰减规律及CH4、N2的渗透率变化规律Fig.6 Pressure depletion of CH4 in shale at different temperatures and permeability variation rules of CH4 and N2

围压的大小体现了地应力的影响，在油气生产过程中，伴随储层流体（油、气、水）的产出，储层孔隙压力降低，受上覆地层压实作用的影响，储层受到压缩，对储层孔隙结构具有一定的影响。薛永超等对微裂缝低渗透岩石渗透率随围压变化开展实验研究，明确受围压影响较大[21]。因此，在孔隙度渗透率测量过程中，实验条件对测量结果具有重要的影响。在其他条件一定的情况下，分析围压对N2在页岩中压力衰减规律的影响，结果如图7所示。由图7可以看出，随着围压的增大，岩样渗透率降低，且渗透率与围压呈一定的指数关系。这主要是由于岩心在较高围压作用下，岩心中微裂缝被压实、孔隙减小，多孔介质的孔隙被压缩的程度增大，孔隙度减小程度更明显，导致气体渗流阻力增大，所以在较高围压下的压力衰减速度很慢，因此在渗透率测试过程中，要尽量模拟地层应力条件，才能获得较真实的孔、渗参数。

图7 不同围压下渗透率衰减规律Fig.7 Permeability depletion rules under different confining pressures

3.4 驱替压力的影响

驱替压力即气体在岩心中渗流的动力，驱替压力越高，则岩心两端的压差越大，驱替速度越大。图8 所示为40 ℃围压17.5 MPa，不同驱替压力下，CH4在页岩中的衰减规律。实验结果可以看出，随着初始驱替压力的降低，压力衰减速度逐渐降低。在初始阶段驱替压力越高，压力衰减越快；当压力降低到一定程度（3 MPa）时，压力衰减曲线基本重合，由此可认为驱替压力对压力衰减规律的的影响主要体现在衰减初期。驱替压力的大小能够代表气藏在开发过程中储层能量的大小，储层能力越高即初始压力越高，气体渗流速度较大，气体更容易流入井筒产出。计算结果表明，渗透率测量结果与初始驱替压力具有良好的线性关系。因此在渗透率测试实验过程中，要尽可能保持初始压力相同才能够获得具有对比性的结果，并且在气藏生产过程中，尽可能维持气藏较高的压力有助于气体的产出，从而获得较高的采收率。

4 渗透率计算结果

用上述渗透率计算模型处理实验数据，计算得对应岩样的渗透率（表1）。表1所示为不同温度、围压条件下，CH4、N2测得的页岩岩样渗透率。由计算结果可以看出，随着温度的升高或围压的增大，测得的页岩渗透率均降低，但是降低幅度并不相同。随着温度的升高，CH4测得的渗透率降低了61.7%，N2测得的渗透率降低了71.3 %；而随着围压的增大，CH4测得的渗透率降低了65.9%，N2测得的渗透率降低了60.3%。由此可见，温度和围压对渗透率测量结果都有重要的影响。

表1 不同实验条件下页岩渗透率测试结果Table 1 Test results of shale permeability under different experimental conditions

图8 驱替压力对衰减规律的影响Fig.8 Effect of displacement pressure on depletion rules

5 现场渗透率测试对比

微注入压降测试在较短时间内达到径向流（图9），可快速有效评价页岩渗透率[22]。通过调研渝东南地区龙马溪组页岩微注入测试或压恢测试评价渗透率，其中SY-1井渗透率3.27×10-8μm2，现场测试结果与实验测试结果数量级保持一致，表明实验方法可靠。

图9 SY-1井微压测试流动阶段诊断曲线Fig.9 Flow stage diagnostic curve of well-SY-1 by falloff diagnostic test

6 结论

1）实验原理是采用一较小体积的气源容器，在岩样一端施加一较高的压力，测试系统压力的衰竭过程，通过不同压力和时间内的衰减压差，计算岩心的渗透率和孔隙度。改进的压力衰竭法只需要记录压力随时间的衰减规律，而不需要测量气体流量，避免了气体流量测量不准确引起的实验误差，测量结果与现场测试评价结果数量级一致，证明方法可靠。

2）三种不同类型岩心实验结果表明，气体在煤、致密砂岩、页岩中压力衰减速度依次降低，间接表明三者渗透率依次减小。采用CH4和N2作为测试介质，压力衰减规律相同，但是气体分子量越小，渗透率测量值越大。渗透率随温度升高呈线性减小趋势，随着围压的增大，渗透率呈指数降低，初始压力越高，渗透率越大，且与初始驱替压力具有良好的线性关系。

3）计算结果表明，恒定围压17.5 MPa，温度由40 ℃升至60 ℃，CH4测得的渗透率降低了61.7%，N2测得的渗透率降低了71.3%；恒定温度50 ℃，围压由17.5 MPa 升至23.5 MPa，CH4测得的渗透率降低了65.9%，N2测得的渗透率降低了60.3%。