烤制热加工对玉米粉中玉米黄素含量的影响
2020-02-10王娇娇郑明珠刘美宏谢佳函靳智博刘回民刘景圣
王娇娇，郑明珠，刘美宏，谢佳函，吴 熙，靳智博，刘回民，刘景圣,
（1.吉林农业大学食品科学与工程学院，吉林 长春 130118；2.小麦和玉米深加工国家工程实验室，吉林 长春 130118； 3.吉林农业大学生命科学学院，吉林 长春 130118）
图 1 玉米黄素的化学结构Fig. 1 Chemical structure of zeaxanthin
1 材料与方法
1.1 材料与试剂
玉米粉 吉林省金米粒米业有限公司；无水乙醇 天津市富宇精细化工有限公司；甲醇（色级）、玉米黄标准品 美国Sigma-Aldrich公司；甲基叔丁基醚 天津市光复精细化工研究所。
1.2 仪器与设备
圆形模具4.5 cmh 4.5 cmh 1.7 cm 沃尔玛超市；CP214型电子天平 奥豪斯仪器（上海）有限公司；ATO-36A8型电箱 北美电器（珠海）有限公司；GZX-9070MBE数显鼓风干燥箱 上海博讯实业有限公司医疗设备厂；FW-100型高速万能粉碎机 北京 市永光明医疗仪器有限公司；VCX800超声波细胞 破碎机 美国Sonics & Materials公司；超声波细胞破碎机隔音箱 宁波新芝生物科技股份有限公司；LD5-28离心机 北京雷勃尔离心机有限公司；5585氮吹仪 美国Organomation公司；ULTS5490低温冰箱 赛默飞世尔仪器有限公司；JK-3200B型超声波清洗器 合肥金尼克机械制造有限公司；Phenom Pro扫描电子显微镜 复纳科学仪器有限公司；1200型高效液相色（high performance liquid chromatography，HPLC）仪、SB-C18保护柱（4.6 mmh 12.5 mm） 美国Agilent Technologies 公司；CT99S05-2546WT C30柱 YMC（台湾）股份有限公司。
1.3 方法
1.3.1 实验流程
用电子天平精确称取4.00 g玉米粉，加入40 mL（料液比1∶10（g/mL））无水乙醇。在超声波功率12%（144 W）、作用温度45 ℃、作用时间3 s、间隔时间5 s、总时间50 min的条件下对玉米粉中的玉米黄进行超声波辅助提取。
1.3.3 离心和氮吹仪除乙醇
1.3.4 HPLC检测
1.3.5.3 加水量的考察
1.3.6 正交试验设计
表 1 响应面试验因素与水平Table 1 Levels and codes of independent variables used for Box-Behnken design
2 结果与分析
2.1 玉米黄标准品及玉米粉品提取液HPLC测定结果
图 2 玉米黄素标准品（A）、玉米原粉提取液（B）、烤制后 玉米粉提取液（C）的HPLC图Fig. 2 HPLC chromatograms of zeaxanthin standard (A), corn flour extract (B) and roasted corn flour extract (C)
由图2可以得出，玉米粉提取液中可检测物质种类较多，但各物质与玉米黄可以清晰有效分离且形较好。说明该HPLC方法可以用于玉米黄检测并计其含量。
2.2 单因试验结果
图 3 烤制温度对玉米黄素含量的影响Fig. 3 Effect of baking temperature on the content of zeaxanthin
图 4 烤制时间对玉米黄素含量的影响Fig. 4 Effect of baking time on the content of zeaxanthin
图 5 加水量对玉米黄素含量的影响Fig. 5 Effect of water addition on the content of zeaxanthin
2.3 响应面试验结果
由表3可知，模型F值为104.030 5，P＜0.000 1，表明响应回归模型达到了极显著水平。失拟项P＞0.05，表示失拟不显著，模型的确定系数R2为0.943 0，说明该模型能解释94.30%响应值的变化，因而该模型拟合程度比较好，可以用模型对玉米粉制条件进行分析和预测。由回归模型和方差分析可知，方程一次项A、B、A2、B2、C2对玉米黄含量的影响达到极显著水平 （P＜0.01）；方程一次项C，交互项AB、AC对玉米黄含量的影响达到显著水平（P＜0.05）。根据F值可知，各个因对玉米黄含量影响的大小顺序为：制温度（B）＞制时间（A）＞加水量（C）。
表 2 响应面试验设计及结果Table 2 Experimental design and results for response surface analysis
表 3 回归模型和方差分析Table 3 Analysis of variance for the regression model
2.4 响应面分析
图 6 各因素交互作用对玉米黄素含量影响的等高线和响应面图Fig. 6 Response surface and contour plots showing the interactive effects of any of baking temperature and water addition on the content of zeaxanthin
图 7 烤制热处理前后玉米粉扫描电子显微镜图Fig. 7 Scanning electron micrographs of corn flour before and after baking heat treatment
图7a、b为玉米原粉扫描电子显微镜图，可以看到玉米淀粉颗粒分散均匀且玉米原粉中有少量纤维和蛋白质；当经过制热处理后通过扫描电子显微镜得图7c、d， 可以明显观察到有大块联结状出现，且纤维和蛋白质含量比未经热处理时含量有所降低，这是因为玉米粉中含有大量淀粉，在制热处理过程中使得淀粉糊化老化形成淀粉凝胶，淀粉凝胶将部分玉米黄和玉米黄——蛋 白质复合体包裹起来，使得玉米黄含减少。通过扫描电子显微镜可以更加直观了解到制热处理对玉米粉表面形态变化，从而影响玉米黄含量变化。
